一種碳化硅晶須的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅晶須的合成工藝,包括稻草切碎酸洗、制備稻草炭和高溫制備碳化硅晶須等步驟。利用稻草和硅粉可以得到以β型為主的SiCw,晶須以光滑、直晶為主,直徑為20~100nm,晶須中含有孿晶等面缺陷。本發(fā)明可以提高廢棄物稻草的利用率,避免稻草秸稈作為燃料燃燒而產(chǎn)生可吸入顆粒物等污染物的現(xiàn)狀。
【專利說明】
一種碳化硅晶須的合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳化硅晶須領(lǐng)域,具體涉及一種碳化硅晶須的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅晶須(SiCw)是一種直徑為納米級(jí)至微米級(jí)具有一定長(zhǎng)徑比的短纖維狀單晶體,擁有與金剛石相類似的晶體結(jié)構(gòu),具有輕質(zhì)、高硬度、高彈性模量、耐腐蝕和抗高溫氧化性能和特異光學(xué)和電學(xué)性能。SiCw成為金屬基、陶瓷基等新型復(fù)合材料的重要增強(qiáng)增韌材料,在國(guó)防、航空航天、能源、化工、汽車工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。利用稻殼制備碳化硅晶須始于20世紀(jì)70年代,Cutler等發(fā)明了用稻殼合成SiCw,此后SiCw的合成與應(yīng)用發(fā)展迅速。稻殼、稻殼灰、椰殼等成為制備碳化硅晶須的原料。稻草是稻米生產(chǎn)的副產(chǎn)物,除了造紙、飼料、燃料燃燒,尚沒有很好的利用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,提供一種提高稻草利用率的碳化硅晶須的合成工藝。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種碳化硅晶須的合成工藝,其特征在于,合成工藝包括以下步驟:
[0005]S1:稻草切碎至I?2cm,用20%鹽酸酸洗,清洗至中性在烘干爐中烘干;
[0006]S2:將烘干的稻草在真空燒結(jié)爐中460°C碳化I?2h隨爐冷卻,得到稻草炭;
[0007]S3:將稻草炭、硅粉和催化劑混合均勻裝入石墨坩禍,置入真空燒結(jié)爐,通入氬氣保護(hù),升溫至1350?1600°C,保溫反應(yīng)I?2h ;
[0008]所述催化劑為鐵粉和NaF,所述催化劑的用量占稻草炭和硅粉質(zhì)量之和的百分比為2?4% ο
[0009]其中,所述硅粉的粒度為72?76 μm。
[0010]其中,所述S3中先升至1600°C,再迅速降至1350°C,保溫反應(yīng)1.5?2小時(shí)。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:
[0012]利用稻草和硅粉可以得到以β型為主的SiCw,晶須以光滑、直晶為主,直徑為20?lOOnm,晶須中含有孿晶等面缺陷。本發(fā)明可以提高廢棄物稻草的利用率,避免稻草秸桿作為燃料燃燒而產(chǎn)生可吸入顆粒物等污染物的現(xiàn)狀。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014]實(shí)施例1
[0015]實(shí)施例1的碳化硅晶須的合成工藝,包括以下步驟:
[0016]S1:稻草切碎至I?2cm,用20%鹽酸酸洗,清洗至中性在烘干爐中烘干;
[0017]S2:將烘干的稻草在真空燒結(jié)爐中460°C碳化1.5h隨爐冷卻,得到稻草炭;
[0018]S3:將稻草炭、硅粉和催化劑混合均勻裝入石墨坩禍,置入真空燒結(jié)爐,通入氬氣保護(hù),升溫至1350?1600°C,保溫反應(yīng)1.5h ;
[0019]催化劑為鐵粉和NaF,催化劑的用量占稻草炭和硅粉質(zhì)量之和的百分比為3%。
[0020]其中,硅粉的粒度為74 μ m0
[0021]其中,S3中直接升溫至1600°C保溫反應(yīng)1.75小時(shí)。
[0022]實(shí)施例2
[0023]實(shí)施例2的碳化硅晶須的合成工藝,包括以下步驟:
[0024]S1:稻草切碎至I?2cm,用20%鹽酸酸洗,清洗至中性在烘干爐中烘干;
[0025]S2:將烘干的稻草在真空燒結(jié)爐中460°C碳化Ih隨爐冷卻,得到稻草炭;
[0026]S3:將稻草炭、硅粉和催化劑混合均勻裝入石墨坩禍,置入真空燒結(jié)爐,通入氬氣保護(hù),升溫至1350?1600°C,保溫反應(yīng)Ih ;
[0027]催化劑為鐵粉和NaF,催化劑的用量占稻草炭和硅粉質(zhì)量之和的百分比為2?
[0028]其中,硅粉的粒度為72 μπι。
[0029]其中,S3中先升至1600°C,再迅速降至1350°C,保溫反應(yīng)1.5小時(shí)。
[0030]實(shí)施例3
[0031]實(shí)施例3的碳化硅晶須的合成工藝,包括以下步驟:
[0032]S1:稻草切碎至I?2cm,用20%鹽酸酸洗,清洗至中性在烘干爐中烘干;
[0033]S2:將烘干的稻草在真空燒結(jié)爐中460°C碳化2h隨爐冷卻,得到稻草炭;
[0034]S3:將稻草炭、硅粉和催化劑混合均勻裝入石墨坩禍,置入真空燒結(jié)爐,通入氬氣保護(hù),升溫至1350?1600°C,保溫反應(yīng)2h ;
[0035]催化劑為鐵粉和NaF,催化劑的用量占稻草炭和硅粉質(zhì)量之和的百分比為2?
[0036]其中,硅粉的粒度為76 μm0
[0037]其中,S3中直接升溫至1450,保溫反應(yīng)2小時(shí)。
[0038]稻草的外表面排列整齊,有微小突起,且有少量的毛刺,經(jīng)分析外表面突起中Si含量較高;其內(nèi)表面光滑呈條帶狀。經(jīng)460°C真空碳化后稻草炭的相組成為無定型的碳和Si02o 二者混和在一起,呈顆粒狀。
[0039]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳化硅晶須的合成工藝,其特征在于,合成工藝包括以下步驟: 51:稻草切碎至I?2cm,用20%鹽酸酸洗,清洗至中性在烘干爐中烘干; 52:將烘干的稻草在真空燒結(jié)爐中460°C碳化I?2h隨爐冷卻,得到稻草炭; 53:將稻草炭、硅粉和催化劑混合均勻裝入石墨坩禍,置入真空燒結(jié)爐,通入氬氣保護(hù),升溫至1350?1600°C,保溫反應(yīng)I?2h ; 所述催化劑為鐵粉和NaF,所述催化劑的用量占稻草炭和硅粉質(zhì)量之和的百分比為2 ?2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅晶須的合成工藝,其特征在于,所述硅粉的粒度為72 ?76 μ mD3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅晶須的合成工藝,其特征在于,所述S3中先升至1600°C,再迅速降至1350°C,保溫反應(yīng)1.5?2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C30B1/10GK105887203SQ201410747112
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日
【發(fā)明人】任海濤
【申請(qǐng)人】任海濤