專利名稱：從裂解產(chǎn)物相中除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法。
具體而言，本發(fā)明涉及一種從氫過氧化枯烯裂解產(chǎn)生的相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法。
在很多酸催化過程中，相當(dāng)量的作為催化劑引入的有機(jī)和/或無機(jī)酸殘留在生成的混合物中。如有可能，該混合物經(jīng)相分離分成水相和有機(jī)相，而且在有機(jī)相中總還會溶有無機(jī)組分，例如水和無機(jī)酸。在處理這種產(chǎn)物相時殘留的酸可能引起不希望的副反應(yīng)，例如酸催化的烷基化反應(yīng)或縮合反應(yīng)，該反應(yīng)會減少有價值產(chǎn)物的產(chǎn)率。為了避免這類不希望的副反應(yīng)，因而需要盡快地從有機(jī)相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸。
一種具有重大經(jīng)濟(jì)價值的從異丙苯制取酚和丙酮的方法是按經(jīng)典的霍克(Hock)法從氫過氧化枯烯的酸催化裂解為酚和丙酮的方法。在這種方法中，氫過氧化枯烯(CHP)經(jīng)硫酸催化裂解為酚和丙酮時產(chǎn)生含硫酸的主有機(jī)相。此外通常含有有機(jī)酸，它在異丙苯氧化或酸催化裂解中作為副產(chǎn)品而產(chǎn)生，這樣總的酸含量會稍為增高。為了避免裂解產(chǎn)物中的酸催化烷基化反應(yīng)和縮合反應(yīng)以及避免所用設(shè)備的腐蝕，應(yīng)在例如用蒸餾方法將裂解產(chǎn)物分離成其組分之前盡快從裂解產(chǎn)物中去除酸。
實踐中，通常將由氫過氧化枯烯的酸催化裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物立即用堿金屬氫氧化物的水溶液和/或其酚鹽的水溶液中和，然后再經(jīng)鹽洗以去除產(chǎn)生的堿金屬硫酸鹽(如EP 0 032 255、EP 0 085 289、BP756408、DE 1 128 859和DE 25 12 842所述)。雖經(jīng)中和和鹽洗，仍有不可忽略量的堿金屬硫酸鹽或堿金屬羧酸鹽溶解和/或乳化于裂解產(chǎn)物中。因此總會在后面的蒸餾中繼續(xù)發(fā)生鹽沉積，這就要求定期沖洗和凈化蒸餾器。蒸餾時在蒸餾塔釜存留的高鹽含量會使蒸餾的殘留物的處理變得困難，因此需要盡早從裂解產(chǎn)物混合物中除鹽。
此外，由US 4 262 150和US 4 262 151中可知，在保持pH值為2-6和后續(xù)鹽洗的條件下有目的的中和由氫過氧化枯烯的酸催化裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物，可達(dá)到改善除鹽的目的。
US 5 510 543敘述了另一種改善除鹽的可能性。它是通過在中和之前向裂解產(chǎn)物混合物添加3-5％(重量)異丙苯而達(dá)到的。
正如US 3 927 145所述，中和由氫過氧化枯烯的酸催化裂解所產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物混合物還可采用氨、甲胺和三乙胺。
中和后必需進(jìn)行的鹽洗在所有這些方法中會由于在鹽洗時可能出現(xiàn)的要考慮的相分離問題而變得困難。
因此在專利文件DE 963520中公開了用一種不揮發(fā)的弱羧酸萃取以去除由氫過氧化枯烯的酸催化裂解產(chǎn)生的酸性裂解產(chǎn)物中的硫酸。
DD 91463敘述了用水萃取以去除由氫過氧化枯烯的酸催化裂解產(chǎn)生的酸性裂解產(chǎn)物中的硫酸。但這種方法要求大量的水(15-30％(重量))才能將裂解產(chǎn)物中的硫酸含量降到10ppm以下，在將其排入下水道之前還應(yīng)繼續(xù)處理。萃取在20-40℃的溫度下在內(nèi)填10mm拉西環(huán)的萃取塔中進(jìn)行。這種方法亦可用于部分中和的裂解產(chǎn)物。
此外，由CA 697600、FR 1 302 848和SU 118415中已知，為從氫過氧化枯烯的酸催化裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物中去除硫酸可不經(jīng)萃取而采用陰離子交換劑，而且用堿金屬氫氧化物溶液實現(xiàn)陰離子交換劑的再生。由于陰離子交換樹脂對裂解產(chǎn)物的穩(wěn)定性小，所以采用陰離子交換樹脂去除裂解產(chǎn)物中的硫酸時，陰離子交換樹脂的壽命較短。
DE 198 35 306敘述了一種從有機(jī)相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法，該方法通過萃取并再用離子交換劑處理有機(jī)相以去除有機(jī)相中的有機(jī)和/或無機(jī)酸。采用這種方法需要大量的離子交換劑，這樣，運行中離子交換樹脂(再生，沖洗和交換)將耗費較大的費用。
因此，本發(fā)明的目的在于提出一種簡單而又費用適中的方法，以裂解產(chǎn)物相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸。
具體而言，本發(fā)明的目的在于提出一種簡單的方法，以從芳烷基氫過氧化物，例如從異丙苯氫過氧化枯烯的裂解產(chǎn)生的相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸，該方法就有可能制備一種貧鹽或無鹽的、從而易于處理的裂解產(chǎn)物。
曾經(jīng)出人意料地發(fā)現(xiàn)，通過萃取，然后再用陰離子交換劑處理有機(jī)相，以及通過蒸餾處理該有機(jī)相和用第二離子交換劑處理在蒸餾處理有機(jī)相所分離出來的、至少含有一種有機(jī)酸的主水相和/或在萃取前向裂解產(chǎn)物中添加酚物流可以改善從由芳烷基氫過氧化裂解產(chǎn)生的相中的有機(jī)和/或無機(jī)酸的去除，并使過程能經(jīng)濟(jì)地運行。
因此，本發(fā)明的目的是提出一種方法，它通過至少一種萃取劑萃取裂解產(chǎn)物相，然后再用一種離子交換劑處理該相的有機(jī)部分以去除由芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中的有機(jī)和/或無機(jī)酸，其特征在于，經(jīng)過離子交換劑處理過的有機(jī)相至少經(jīng)蒸餾處理一次，在這種處理中至少一種至少含有一種有機(jī)酸的主水相從有機(jī)相中分離出來，而且分離出來的水相用第二離子交換劑處理。
同時，本發(fā)明的目的是提出一種方法，它通過用至少一種萃取劑萃取裂解產(chǎn)物相，然后用一種離子交換劑處理該相的有機(jī)部分，以從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸，其特征在于，在萃取前向裂解產(chǎn)物相添加堿性酚物流。
借助于本發(fā)明之方法，可從含有有機(jī)和/或無機(jī)酸和無機(jī)組分的有機(jī)相中極好地去除無機(jī)組分和酸。與已知方法相比，其一個優(yōu)點在于，萃取工序中所需的萃取劑量只約為常規(guī)方法的四分之一，因為無需像常規(guī)方法那樣需將酸完全去除。如果在萃取工序中采用水作萃取劑，則所得的硫酸溶液較常規(guī)方法所得的較濃，從濃度看該溶液可用于工藝中。萃取宜用的水量應(yīng)使待萃取相被水飽合，并再按相計過量達(dá)7％(重量)、優(yōu)選2-7％(重量)、特別優(yōu)選2-4％(重量)的水以用于萃取。這種萃取的另一重要作用是基本去除前面工序所帶入的全部鹽。殘留在有機(jī)相中的硫酸將用一種市售的弱堿性離子交換劑去除。采用離子交換劑的優(yōu)點在于，不僅有機(jī)相中的無機(jī)酸組分，而且部分有機(jī)酸，特別是蟻酸和/或醋酸皆能非常有效地降低。在本方法的一個特別優(yōu)選的實施方案中，從異丙苯制備酚的過程中，可用例如酚鹽堿液再生所用的離子交換劑。這種酚鹽堿液是在按照異丙苯法制酚的整個流程中用苛性堿液從異丙苯塔的頂部產(chǎn)物中洗脫酚的過程中產(chǎn)生的，該頂部產(chǎn)物主要含異丙苯和α-甲基苯乙烯。通過采用酚鹽堿液再生陰離子交換劑可以避免消耗通常用來再生陰離子交換劑的堿金屬氫氧化物，從而可顯著節(jié)省費用。此外，出于回收酚的目的應(yīng)加以酸化的酚鹽堿液中酚鹽的量會降低。因為在離子交換劑中酸與酚發(fā)生交換，從而先使部分酚得到回收。由于在離子交換劑處理之前的有機(jī)相中大部分酸已經(jīng)萃取去除，所以用于有機(jī)相后純化的離子交換劑的負(fù)擔(dān)較小，因而壽命較長，這對操作費用有正面影響。
本發(fā)明之方法的另一優(yōu)點在于，弱堿性陰離子交換可保持較小的體積，因為無需將有機(jī)相中的有機(jī)酸完全去除。有機(jī)酸，特別是蟻酸和/或醋酸是在裂解產(chǎn)物相的進(jìn)一步加工，特別是在異丙苯和α-甲基苯乙烯與裂解產(chǎn)物相的分離工序以主要含水的相形成的。在該相用一種強(qiáng)堿性陰離子交換劑處理時，有機(jī)酸較易從此相中分離出來。這種陰離子交換劑雖然需用苛性鈉堿液再生，但由于有機(jī)酸是從水相去除，因而可用較少的量。出于這種原因，離子交換劑的運行(再生、沖洗和交換)所需的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)投入顯著降低。
按照本發(fā)明，通過在裂解產(chǎn)物相萃取之前向裂解產(chǎn)物相添加堿性酚物流，裂解產(chǎn)物相中的低濃度酸被中和并以鹽的形式從有機(jī)相萃出。通過酚物流帶入的酚滯留在有機(jī)相，并將在處理有機(jī)裂解產(chǎn)物相時回收。通過本發(fā)明方法的這種特殊實施方式，一方面可以改善酸的分離，另一方面可使酚重新返回處理過程，而酚是在裂解產(chǎn)物相的處理過程于堿性酚物流形成的，迄今需以較高費用加以處理或被棄去。
本發(fā)明之方法將在下面以合成酚的霍克法的中間產(chǎn)物-氫過氧化枯烯的裂解為例進(jìn)行敘述，但并不限于此例。
按照已知的合成方式，從異丙苯和氧制備氫過氧化枯烯，后者在酸催化的裂解反應(yīng)中分裂為酚和丙酮。采用酸，例如硫酸作催化劑。本發(fā)明之方法的另一示例性敘述涉及采用酸作催化劑進(jìn)行裂解反應(yīng)，但不限于此例。
除含有裂解產(chǎn)物和副產(chǎn)物還含有作催化的酸以及在芳烷基如異丙苯氧化時生成的副產(chǎn)品-有機(jī)酸的酸性裂解產(chǎn)物相，將在本發(fā)明之方法的第一工序的萃取裝置中除酸，萃取裝置優(yōu)選萃取塔。進(jìn)入液-液萃取塔的酸性裂解產(chǎn)物相料液宜從塔頂下面進(jìn)料，優(yōu)選直接在塔底上面進(jìn)料，從塔底上面，優(yōu)選直接在釜頂下面將萃取劑打入萃取塔。宜采用水或以水為主的混合物作萃取劑。萃取劑和待萃相進(jìn)入萃取塔的進(jìn)料控制要使按裂解產(chǎn)物混合物計達(dá)14％(重量)的萃取劑優(yōu)選為水或以水為主的混合物進(jìn)入萃取塔。優(yōu)選的用于萃取的水或以水為主的混合物的量，應(yīng)使待萃相被水飽合并再附加按裂解產(chǎn)物相計達(dá)7％(重量)。優(yōu)選2-7％(重量)，特別優(yōu)選2-4％(重量)的水過量。萃取劑和待萃相可同向或逆向流過萃取塔，優(yōu)選為逆向。
在本發(fā)明之方法的一種特別優(yōu)選的實施方案中，氫過氧化枯烯裂解生成的裂解產(chǎn)物相在進(jìn)入萃取裝置前添加含酚的混合物，后者是在酚的處理中生成的，并含有在蒸餾處理酚時加入工藝過程的所有氫氧化鈉。萃取過程中，裂解產(chǎn)物所含的酸的陰離子與含酚混合物中的鈉離子生成鹽，后者在萃取后主要滯留在水相中。按照這種方式，通過萃取不僅能降低有機(jī)裂解產(chǎn)物相中的酸濃度，而且也能使鹽，如Na2SO4的濃度降低。按裂解產(chǎn)物混合物中的鹽或酸的起始濃度和NaOH的濃度以及添加的含酚混合物的量，有機(jī)裂解產(chǎn)物相中的Na2SO4濃度可達(dá)1-2ppm。
根據(jù)本發(fā)明，負(fù)載酸的萃取劑，優(yōu)選水，從萃取裝置流出，優(yōu)選從萃取塔的下部流出。在硫酸作催化劑的情況下，從萃取塔下部流出的稀硫酸可在過程中重復(fù)利用。
萃取裝置的溫度為0-90℃，優(yōu)選為20-50℃，特別優(yōu)選為30-40℃。
從萃取裝置，優(yōu)選從萃取塔的頂流出的貧化過水溶性離子的并仍含有有機(jī)酸以及少量無機(jī)酸的有機(jī)裂解產(chǎn)物相部分按本發(fā)明可流經(jīng)至少一種市售的，優(yōu)選弱堿性陰離子交換劑，例如Rohm和Hass公司的Amberlyst A21或IRA 96 SB。陰離子交換劑的負(fù)載速度取決于交換床的尺寸，又與待處理的體積流量及其酸濃度有關(guān)。它可借助閥門或類似裝置調(diào)節(jié)。
在本發(fā)明方法的另一特別優(yōu)選的實施方案中，從萃取裝置流出的貧化過水溶性離子的有機(jī)裂解產(chǎn)物相部分，在用陰離子交換劑處理前先通過一聚集器去除乳化的水。借助聚集器有機(jī)裂解產(chǎn)物相的水含量和鹽含量可進(jìn)一步降低。從聚集器分離出的水相可送去處理，如果將水排放，則應(yīng)分離可能殘存的有機(jī)組分如丙酮和/或酚。
流過萃取裝置和陰離子交換劑之后，有機(jī)裂解產(chǎn)物相已大大去除了無機(jī)酸，以至無機(jī)酸不再被分析檢出，因而可送去處理，優(yōu)選為蒸餾處理。流過萃取裝置，可能還經(jīng)所用的聚集器和/或陰離子交換劑之后，有機(jī)裂解產(chǎn)物相中的含鹽量已基本上的降低，以硫酸鈉計最好為1-2ppm。
有機(jī)裂解產(chǎn)物相在按常規(guī)方式進(jìn)行的蒸餾處理中，多個蒸餾步驟將沸點高的和低的化合物與氫過氧化枯烯裂解時的目標(biāo)產(chǎn)物酚分離。在這個蒸餾步驟進(jìn)行的過程中產(chǎn)生可能含有有機(jī)酸如蟻酸或醋酸的主水相。除了這些酸之外，主水相亦含有少量芳烷基氫過氧化物裂解的有機(jī)產(chǎn)物或副產(chǎn)物，例如酚或異丙苯。
將這些相返回蒸餾處理可能是有利的，這可使某些組分，例如有機(jī)酸富集。這些酸重新在主水相中產(chǎn)生。
同樣，將所得水相導(dǎo)入加熱器也可能是有利的，在加熱器中可使有機(jī)組分和主水相分離。
所得含有機(jī)酸，例如蟻酸和/或醋酸的水相還可能含芳烷基氫過氧化物裂解的產(chǎn)物或副產(chǎn)物例如酚，該水相可用于從裂解產(chǎn)物混合物中萃取硫酸。
在本發(fā)明之方法的一種特別優(yōu)選的實施方案中，所得的含有機(jī)酸，例如蟻酸和/或醋酸的水相還可含芳烷基氫過氧化物裂解的產(chǎn)物或副產(chǎn)物，例如酚，該水相可用第二種，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換劑處理。宜采用各種市售陰離子交換劑，優(yōu)選為強(qiáng)堿性陰離子交換劑，例如Rohm和Haas公司的Amberiel 4400 OH作陰離子交換劑。
除了萃取塔外，原則上(與例無關(guān))可采用任一種連續(xù)的或間歇工作的萃取裝置。優(yōu)選內(nèi)裝適宜內(nèi)部構(gòu)件的萃取塔。
市售陰離子交換劑，例如聚丙烯酰胺樹脂或苯乙烯丁二烯苯樹脂，例如Rohm和Haas公司的Amberlyst A21或IRA 96 SB可用作弱堿性陰離子交換樹脂。市售的陰離子交換樹脂，例如Rohm和Haas公司的Amberlyst 4400 OH可用作強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。
按照本發(fā)明，陰離子交換劑的再生可用堿液，例如堿金屬氫氧化物溶液實現(xiàn)。為了實現(xiàn)再生，再生溶液以與被處理相流過的方向同向或逆向流過陰離子交換劑，優(yōu)選同向。本發(fā)明方法的一個特別優(yōu)選的實施方案中，利用處理含酚相得到的含自由酚的酚鹽堿液再生弱堿性陰離子交換劑。
再生之后，陰離子交換劑可用水沖洗，沖洗宜進(jìn)行到?jīng)_洗水中不再能檢出OH-離子、堿金屬離子或酚鈉鹽。
按是否用堿金屬氫氧化物堿液，例如NaOH或是用酚鹽堿液再生陰離子交換樹脂，在陰離子交換過程中由有機(jī)相中的酸按下式產(chǎn)生水或酚離子交換過程再生離子交換過程再生(X表示一種無機(jī)的或有機(jī)的酸根，例如HSO4-、蟻酸根或醋酸根)如果離子交換過程中產(chǎn)生水，則可通過例如分相器使水與有機(jī)相分離。如果在特別優(yōu)選方案的離子交換過程中產(chǎn)物酚，則可將其直接與有機(jī)裂解產(chǎn)物相一道處理。
為了能使本發(fā)明方法連續(xù)操作，宜分別設(shè)置兩個弱堿性和兩個強(qiáng)堿性陰離子交換器。適宜的運行方式是一個陰離子交換器負(fù)載時，同時另一個則在按上述方式再生，或者相反。陰離子交換器從再生轉(zhuǎn)換到離子交換和從離子交換轉(zhuǎn)換到再生可借助于閥門、關(guān)閉旋塞或其它專業(yè)人員熟知的方式進(jìn)行。
本發(fā)明可設(shè)置多個萃取塔或多個離子交換器或采用多個萃取塔和串聯(lián)的多個離子交換器的多種組合。
根據(jù)本發(fā)明，萃取宜在環(huán)境壓力和在0-90℃的溫度下，優(yōu)選在20-50℃，特別優(yōu)選在30-40℃的溫度下進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明，可采用酸性水或中性水，優(yōu)選為中性水作萃取劑。宜用從裂解產(chǎn)物相蒸餾處理后的容器來的并用強(qiáng)堿性離子交換劑基本去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的水相作萃取劑。
本發(fā)明之方法可連續(xù)地或間歇地進(jìn)行。
將本發(fā)明之優(yōu)選實施方案進(jìn)行組合是有利的。
本發(fā)明之方法適用于從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸。本發(fā)明方法特別適用于從氫過氧化枯烯裂解產(chǎn)生的相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸。


圖1示例性地表示本發(fā)明方法的一種實施方案。但本發(fā)明不限于此。
待處理的裂解產(chǎn)物經(jīng)管線a進(jìn)行萃取裝置E。在進(jìn)入萃取裝置前經(jīng)管線b向裂解產(chǎn)物中添加酚物流。從萃取裝置來的有機(jī)相經(jīng)管線c送至陰離子交換器A1。在這條管線上可設(shè)置聚集器K以分離有機(jī)相中的乳化水。在萃取裝置中得到的水相以及在聚集器(如果存在)中得到的水相經(jīng)管線p或q收集。
經(jīng)陰離子交換器處理過的相經(jīng)管線d送入蒸餾單元D，蒸餾單元由若干個蒸餾塔組成。在這個蒸餾單元中實現(xiàn)裂解產(chǎn)物的處理。其間得到主水相，其經(jīng)管線f送入陰離子交換器A2。有機(jī)相例如經(jīng)管線e導(dǎo)出作進(jìn)一步處理。
經(jīng)陰離子交換器A2處理過的相流經(jīng)管線i流出，并由此管線送入萃取裝置E。
陰離子交換器可經(jīng)管線g來的堿液再生。陰離子交換器A1可經(jīng)管線s來的堿液再生。再生堿液經(jīng)管線k從陰離子交換器A2流出，并經(jīng)管線m從陰離子交換器A1流出。兩根管線匯于管線1，再生堿液經(jīng)此管線送去除酚。經(jīng)管線h和t可向陰離子交換器A1和A2送沖洗水。沖洗水經(jīng)管線i和n流出陰離子交換器A1和A2，兩根管線匯于管線o。管線q亦匯于管線o，管線q匯集由萃取裝置E和/或聚集器K流出的水相。管線o將這股可能含有酚和/或丙酮的廢水送去脫酚。例1從氫過氧化枯烯單相裂解產(chǎn)生的混合物中去除硫酸和有機(jī)酸按照經(jīng)典霍克方法由異丙苯制備酚和丙酮時，氫過氧化枯烯通過硫酸催化裂解反應(yīng)裂解為酚和丙酮過程中得到酸性裂解產(chǎn)物相，該相在實施例中約含950ppm硫酸。此外加上有機(jī)酸，總酸含量平均約為1200ppm。
裂解產(chǎn)物相平均以250 l/h的流量通過萃取塔。除以水使裂解產(chǎn)物相飽合外，再多加4％(重量)的水到萃取裝置中。在平均溫度為30℃下實現(xiàn)萃取之后，有機(jī)相中硫酸含量＜20ppm。經(jīng)過這種處理后有機(jī)相中總酸含量平均還有250ppm(以硫酸計)，因為有機(jī)酸幾乎不被萃取。
有機(jī)相以225 l/h的流量通過陰離子交換床，交換床填充15.3升Rohm和Haas公司的市售陰離子交換樹脂Amberlyst A21。有機(jī)相溫度為30℃。通過陰離子交換器后，對處理過的有機(jī)相進(jìn)行分析，結(jié)果表明有機(jī)相中總酸濃度＜250ppm(以H2SO4計)?？偹釢舛戎辛蛩岬暮浚?ppm。例2從氫過氧化枯烯單相裂解產(chǎn)生的相中去除硫酸和有機(jī)酸與例1一樣，裂解產(chǎn)物相通過萃取塔，其區(qū)別在于，外加平均8 l/h的堿性酚物流與裂解產(chǎn)物相混合。在約30℃的溫度下實現(xiàn)萃取后，有機(jī)相中硫酸含量為100-170ppm。經(jīng)過這種處理之后有機(jī)相的總酸含量平均還有300-400ppm(以硫酸計)，因為有機(jī)酸幾乎不被萃取。例3如例1的經(jīng)處理過的有機(jī)裂解產(chǎn)物相用多個蒸餾工序處理。在蒸餾處理中，得到一股水相，該水相含有機(jī)酸，特別是醋酸和蟻酸。該水相以225 l/h的流量通過填充有15.3升強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(Amberjet 4400 OH，Rohm和Haas公司)的離子交換塔。經(jīng)離子交換器處理后的酸含量從平均1000-1500ppm降到平均＜25ppm(以醋酸計)。
權(quán)利要求
1.一種從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法，該法通過用至少一種萃取劑萃取裂解產(chǎn)物相，然后用一種離子交換劑處理該相的有機(jī)部分，其特征在于，經(jīng)離子交換劑處理過的有機(jī)相至少經(jīng)蒸餾處理一次，在這種處理中，至少一種主水相從有機(jī)相中分離出來，該水相至少含一種有機(jī)酸，并用第二種離子交換劑處理該水相。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，經(jīng)離子交換劑處理過的有機(jī)相在蒸餾塔中被至少蒸餾一次。
3.權(quán)利要求1或2中的至少之一的方法，其特征在于，從經(jīng)至少一次蒸餾處理的有機(jī)相中分離出的至少一種含至少一種有機(jī)酸的主水相用強(qiáng)堿性陰離子交換劑處理。
4.權(quán)利要求1-3中至少之一的方法，其特征在于，采用經(jīng)強(qiáng)堿性陰離子交換劑處理過的主水相作萃取劑。
5.權(quán)利要求1-4中至少之一的方法，其特征在于，裂解產(chǎn)物相在經(jīng)萃取之前在其中加入至少一種堿性酚物流。
6.一種從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中去除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法，該法通過用至少一種萃取劑萃取裂解產(chǎn)物相，然后用一種離子交換劑處理該相的有機(jī)部分，其特征在于，裂解產(chǎn)物相在經(jīng)萃取之前，在其中加入至少一種堿性酚物流。
7.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6的方法，其特征在于，為進(jìn)行萃取使用按裂解產(chǎn)物相計的達(dá)14％(重量)的水。
8.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-7中至少之一的方法，其特征在于，為萃取以水飽合的裂解產(chǎn)物相，使用附加的按裂解產(chǎn)物相計達(dá)7％(重量)的水。
9.權(quán)利要求8的方法，其特征在于，為萃取以水飽含的裂解產(chǎn)物相，使用附加的按裂解產(chǎn)物相計為2-7％(重量)的水。
10.權(quán)利要求9的方法，其特征在于，為萃取以水飽合的裂解產(chǎn)物相，使用附加的按裂解產(chǎn)物計為2-4％(重量)的水。
11.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-10中至少之一的方法，其特征在于，萃取溫度在10-90℃之間。
12.權(quán)利要求11的方法，其特征在于，萃取溫度在20-50℃之間。
13.權(quán)利要求12的方法，其特征在于，萃取溫度在30-40℃之間。
14.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-13中至少之一的方法，其特征在于，萃取后得到的裂解產(chǎn)物相的有機(jī)部分用一種弱堿性陰離子交換劑處理。
15.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-14中至少之一的方法，其特征在于，萃取后得到的裂解產(chǎn)物相的有機(jī)部分在用一種弱堿性陰離子交換劑處理之前用聚集器處理。
16.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-15中至少之一的方法，其特征在于，采用堿金屬氫氧化物溶液再生陰離子交換劑。
17.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-16中至少之一的方法，其特征在于，采用酚鹽堿液再生弱堿性陰離子交換劑。
18.權(quán)利要求1-5中至少之一的或權(quán)利要求6-17中至少之一的方法，其特征在于，采用從氫過氧化枯烯裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相。
全文摘要
本發(fā)明涉及從芳烷基氫過氧化物裂解產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中除有機(jī)和/或無機(jī)酸的方法,其特征在于,該裂解產(chǎn)物相用萃取劑萃取,然后用一種離子交換劑處理該相的有機(jī)部分,再對此有機(jī)相進(jìn)行蒸餾處理。處理中產(chǎn)生含有機(jī)酸的主水相,該相用第二種離子交換劑處理。其優(yōu)點在于從水相產(chǎn)品物流中除有機(jī)酸,由此與用陰離子交換劑直接從裂解產(chǎn)品相中除有機(jī)酸相比,只需較少的陰離子交換容量。本發(fā)明還可用于從由氫過氧化枯烯酸催化裂解制備酚的過程中產(chǎn)生的裂解產(chǎn)物相中除有機(jī)和/或無機(jī)酸。
文檔編號C07C49/08GK1260342SQ0010100
公開日2000年7月19日 申請日期2000年1月7日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月8日
發(fā)明者W·波姆佩茨基, O·格爾利希 申請人:石碳酸化學(xué)股份有限公司