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均三氮苯化合物的制作方法

文檔序號:3532684閱讀:518來源:國知局
專利名稱:均三氮苯化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)
三聚氯氰上的氯原子容易被其他親核基團(tuán)取代,是一個活潑的有機(jī)反應(yīng)物。
以三聚氯氰為起始反應(yīng)物,各種均三氮苯和雜三氮苯有機(jī)化合物被合成出來。三聚氯氰上的三個氯原子被相同的親核基團(tuán)取代,形成均三氮苯化合物。均三氮苯化合物是分子偶極距為零的非心對稱的有機(jī)化合物,它避免了偶極分子的偶極-偶極相互作用,使得均三氮苯有機(jī)化合物易于形成非心對稱的晶體。均三氮苯化合物作為八偶極子非線性光學(xué)材料已有報道。在此,報道三個含有羧基或磺酸基的均三氮苯化合物(2,4,6-三(對胺基苯甲酸)均三氮苯、2,4,6-三(對胺基苯磺酸)均三氮苯和2,4,6-三(對羥基苯甲酸)均三氮苯)的合成方法。以它們?yōu)榕潴w的金屬化合物,預(yù)計作為非線性光學(xué)材料和多孔材料將有一定的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
2,4,6-三(對胺基苯甲酸)均三氮苯的合成4.6g(0.025mol)三聚氯氰和21.3g(0.155mol)對胺基苯甲酸在250ml丙酮中回流反應(yīng)12小時,有大量的白色沉淀生成。反應(yīng)液冷卻后,過濾。用丙酮沖洗,除掉未反應(yīng)的三聚氯氰和對胺基苯甲酸。用水沖洗除鹽。再用甲醇沖洗,60℃烘干,得到純凈的白色固體9.2g,產(chǎn)率76%。水沖洗得到的黃色酸性溶液,用NaOH溶液中和,可以回收利用對胺基苯甲酸沉淀。
3.1 2,4,6-三(對胺基苯磺酸)均三氮苯的合成稱取17.3g(0.1mol)對胺基苯磺酸和4.0g(0.1mol)氫氧化鈉溶于70ml水,將對胺基苯磺酸鈉水溶液轉(zhuǎn)移至恒壓分液漏斗中。6.1g(0.033mol)三聚氯氰溶于100ml丙酮,在冰水浴中冷卻至0-5℃。逐滴加入已冷卻的對胺基苯磺酸鈉水溶液,半小時內(nèi)滴完,繼續(xù)反應(yīng)2小時,并使反應(yīng)溫度維持在0-5℃。然后升溫至45℃,反應(yīng)8小時。反應(yīng)液冷卻后,過濾。先后用丙酮、水和甲醇沖洗。真空干燥得到白色固體15.9g,產(chǎn)率65%。

3.2 2,4,6-三(對羥基苯甲酸)均三氮苯的合成將9.2g(0.05mol)三聚氯氰和(0.155mol)對羥基苯甲酸在研缽中混勻。放置固體于250ml圓底燒瓶中,接上冷凝裝置,加熱至230℃,在空氣中回流反應(yīng)8小時。因為在反應(yīng)中有大量HCl氣體生成,將帶走粉末,所以必須在空氣中回流反應(yīng)。冷卻后的粗產(chǎn)品先后在丙酮和甲醇中攪拌并過濾,除掉未反應(yīng)的三聚氯氰和對羥基苯甲酸。烘干得到白色固體15.2g,產(chǎn)率62%。

權(quán)利要求
1.三種均三氮苯化合物,其特征在于三種化合物的結(jié)構(gòu)式分別如下圖所示
全文摘要
均三氮苯化合物屬于有機(jī)化合物的合成領(lǐng)域。合成了三個均三氮苯化合物2,4,6-三(對胺基苯甲酸)均三氮苯、2,4,6-三(對胺基苯磺酸)均三氮苯和2,4,6-三(對羥基苯甲酸)均三氮苯。以它們?yōu)榕潴w的金屬化合物,預(yù)計作為非線性光學(xué)材料和多孔材料將有一定的應(yīng)用前景。
文檔編號C07D251/26GK1966496SQ20051011954
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日
發(fā)明者吳克琛, 韋永勤 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
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