專利名稱：磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磺胺藥的制備方法，尤其涉及磺胺-6-甲氧嘧啶的一種制備方法。
背景技術(shù)：
磺胺藥是抑菌藥，它通過干擾細(xì)菌的葉酸代謝而抑制細(xì)菌的生長繁殖。與人和哺乳動物細(xì)胞不同，對磺胺藥敏感的細(xì)菌不能直接利用周圍環(huán)境中的葉酸，只能利用對氨苯甲酸(PABA)和二氫蝶啶，在細(xì)菌體內(nèi)經(jīng)二氫葉酸合成酶的催化合成二氫葉酸，再經(jīng)二氫葉酸還原酶的作用形成四氫葉酸。四氫葉酸的活化型是一碳單位的傳遞體，在嘌呤和嘧啶核苷酸形成過程中起著重要的傳遞作用。磺胺藥的結(jié)構(gòu)和PABA相似，可與PABA競爭二氫葉酸合成酶，障礙二氫葉酸的合成，影響核酸的生成，抑制細(xì)菌生長繁殖?；前匪幙煞譃?.用于全身性感染的磺胺藥據(jù)血漿tl/2長短將藥物分為三類短效類(< 10小時)、中效類 (10 M小時)和長效類(> M小時)。2.用于腸道感染的磺胺藥3.外用磺胺藥。但是現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于如果利用簡便的工藝制備磺胺藥的研究仍然是不足的，需要進(jìn)行對此予以關(guān)注的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供磺胺類藥的一種制備方法，其所用制備工藝相對簡單，適合工業(yè)生產(chǎn)，制備成本也不高，同時產(chǎn)品的品質(zhì)有所保證。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案一種磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于將磺胺-6-甲氧嘧啶無水物加入到由乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統(tǒng)中，在溫度為50攝氏度 60攝氏度的水浴中攪拌50分鐘 75分鐘，最后冷卻析品，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。作為本發(fā)明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3 4 8。作為本發(fā)明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3.5 4.5 7。作為本發(fā)明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中對溶液進(jìn)行酸堿度滴定，調(diào)整PH至7. 5 9。作為本發(fā)明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中將溶液放置在水浴中進(jìn)行加熱，加熱溫度為55攝氏度。作為本發(fā)明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中將溶液加壓冷卻析晶，冷卻溫度0 5攝氏度，壓力為0. 15 0. 45Mpa。采用了本發(fā)明所述方法以后，由于采用了乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統(tǒng)，能夠使得原料快速溶解，同時適當(dāng)溫度的水浴也能夠使得溶液速度加快；另一方面采用了壓力為 0. 15 0. 45Mpa加壓冷卻，能夠使得結(jié)晶過程加快，整個生產(chǎn)工藝操作簡便，適用于工業(yè)生產(chǎn)，同時產(chǎn)品的品質(zhì)也得到了一定程度的提高。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明所述方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實施例1將IOg磺胺-6-甲氧嘧啶加入到50ml水與乙醇20ml、丙酮Iml組成的溶劑系統(tǒng)中，攪拌，然后用水浴進(jìn)行加熱，水浴的溫度控制在34攝氏度，加熱30分鐘，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的碳酸氫鈉溶液，同時調(diào)整其PH值，控制在8. 5范圍內(nèi)。加熱結(jié)束后，對溶劑系統(tǒng)進(jìn)行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. 25mpa。對溶劑進(jìn)行過濾得到結(jié)晶。實施例2將12g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到55ml水與乙醇15ml、丙酮IOml組成的溶劑系統(tǒng)中，攪拌，然后用水浴進(jìn)行加熱，水浴的溫度控制在46攝氏度，加熱1. 1個小時，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的氫氧化鈉溶液，同時調(diào)整其PH值，控制在7. 5范圍內(nèi)。加熱結(jié)束后， 對溶劑系統(tǒng)進(jìn)行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. Impa0對溶劑進(jìn)行過濾得到結(jié)晶。實施例3將17g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到60ml水與乙醇25ml、丙酮5ml組成的溶劑系統(tǒng)中，攪拌，然后用水浴進(jìn)行加熱，水浴的溫度控制在43攝氏度，加熱2個小時，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的氫氧化鈉溶液，同時調(diào)整其PH值，控制在8. 5范圍內(nèi)。加熱結(jié)束后，對溶劑系統(tǒng)進(jìn)行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. 3mpa。對溶劑進(jìn)行過濾得到結(jié)晶。應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于將磺胺-6-甲氧嘧啶無水物加入到由乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統(tǒng)中，在溫度為50攝氏度 60攝氏度的水浴中攪拌50 分鐘 75分鐘，最后冷卻析晶，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1:3:4:8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3. 5 4. 5 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于對溶液進(jìn)行酸堿度滴定，調(diào)整PH至7. 5 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于將溶液放置在水浴中進(jìn)行加熱，加熱溫度為陽攝氏度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，其特征在于將溶液加壓冷卻析晶，冷卻溫度0 5攝氏度，壓力為0. 15 0. 45Mpa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磺胺-6-甲氧嘧啶的制備方法，采用了本發(fā)明所述方法以后，由于采用了乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統(tǒng)，能夠使得原料快速溶解，同時適當(dāng)溫度的水浴也能夠使得溶液速度加快；另一方面采用了壓力為0.15～0.45MPa加壓冷卻，能夠使得結(jié)晶過程加快，整個生產(chǎn)工藝操作簡便，適用于工業(yè)生產(chǎn)，同時產(chǎn)品的品質(zhì)也得到了一定程度的提高。
文檔編號C07D239/47GK102408379SQ201010294639
公開日2012年4月11日 申請日期2010年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月26日
發(fā)明者李冬生 申請人:江蘇豐洲化學(xué)品有限公司