專利名稱:胡椒烯丙醛的合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種化工香料的制備方法,具體涉及一種胡椒烯丙醛的合成方法。
背景技術:
胡椒烯丙醛,化 學名稱為2-甲基-3-(3,4-亞甲二氧基苯基)丙烯醛,其是一種化工原料中常用的物質,常作為香料合成的中間體,同時其還是用于合成抗腫瘤藥物的醫(yī)藥中間體,其結構如下所示
權利要求
1.胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通過使洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑于溶劑甲醇中反應制備胡椒烯丙醛。
2.根據(jù)權利要求I所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有以下步驟 A、將堿性試劑溶于溶劑甲醇中制得甲醇的堿性溶液; B、將洋茉莉醛溶于A步驟中甲醇的堿性溶液制得混合液; C、將丙醛滴加入B中所制得的混合液中,合成反應得胡椒烯丙醛。
3.根據(jù)權利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比為O. 5-1. 5:1。
4.根據(jù)權利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比為O. 5-1. 0:1。
5.根據(jù)權利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述堿性試劑為無機堿性試劑。
6.根據(jù)權利要求5所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述無機堿性試劑為至少一種選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉或碳酸銫。
7.根據(jù)權利要求6所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述洋茉莉醛丙醛堿性試劑的重量比為1:0. 3-0.6:0. 05-0. I。
8.根據(jù)權利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法中還包括有抗氧劑,所述洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑以及抗氧劑于溶劑甲醇中反應制備胡椒烯丙醛。
9.根據(jù)權利要求8所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述抗氧劑為BHT。
10.根據(jù)權利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述C步驟中丙醛的滴加時間為2-10小時,合成反應時間為30min-5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開一種化工香料的制備方法,具體涉及一種胡椒烯丙醛的合成方法。所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通過使洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑于溶劑甲醇中反應制備胡椒烯丙醛。本發(fā)明胡椒烯丙醛的合成方法可以有效地減少現(xiàn)有利用洋茉莉醛和丙醛制備胡椒烯丙醛的反應中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,從而提高反應轉化率,提高產(chǎn)率;同時,本發(fā)明胡椒烯丙醛的合成方法還可以有效地解決溶劑在后續(xù)純化過程中較難除去的問題,從而使得從母液中回收溶劑較為容易。
文檔編號C07D317/54GK102964331SQ201210531718
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權日2012年12月11日
發(fā)明者廖英, 李良龍, 黃宗涼, 游江宏, 林龍, 曾林久, 李永紅, 馬妙玲, 方大慶 申請人:成都建中香料香精有限公司