專(zhuān)利名稱(chēng)：一種生產(chǎn)氨基硅油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的一種生產(chǎn)氨基硅油的新方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域.
背景技術(shù)：
有機(jī)硅在紡織行業(yè)的用量約占其總量的20%以上，主要用于織物后整理。氨基 硅油是一類(lèi)側(cè)鏈或端基帶有胺基的一類(lèi)聚硅氧烷，具有柔軟、疏水、消泡、潤(rùn)滑、上光等多項(xiàng) 優(yōu)異性能，自20世紀(jì)90年代被開(kāi)發(fā)出來(lái)，已成為最重要的紡織用有機(jī)硅，可應(yīng)用于紡織工 業(yè)的許多領(lǐng)域，其中最主要的用途是作為各種纖維、紗線、織物的柔軟劑，被稱(chēng)為"柔軟劑之 王" 氨基硅油的合成方法一般有以下幾種(1)氨烴基硅烷與硅氧烷進(jìn)行催化平衡； (2)氨烴基硅烷經(jīng)水解制得的氧烷低聚物與D4進(jìn)行催化平衡；(3) 二氨丙基四甲二硅氧烷 與D4進(jìn)行催化平衡；(4)含氫聚硅氧烷與不飽和氨進(jìn)行加成；(5)陰離子活性、縮合法制單 端性氨基硅油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有機(jī)硅氧烷水乳液。我公司現(xiàn)采用是氨烴基硅 烷與硅氧烷進(jìn)行催化平衡制備氨基硅油.所使用的主要原料二甲基環(huán)硅氧烷，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)氨 基硅油的廠家一般購(gòu)自大型有機(jī)硅單體廠.生產(chǎn)工藝復(fù)雜.生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種利用硅橡膠工業(yè)廢料制取二甲基環(huán)硅氧 烷(匿C)，從而降低氨基硅油的生產(chǎn)成本、同時(shí)能使硅橡膠工業(yè)廢料實(shí)現(xiàn)綜合利用，降低對(duì) 環(huán)境的污染。 本發(fā)明的技術(shù)方案是本發(fā)明以二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化 劑為原料經(jīng)過(guò)催化平衡而成，二甲基環(huán)硅氧烷以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過(guò)催化裂解 而得，按以下工藝步驟進(jìn)行生產(chǎn) 1、配料將以下各組分按質(zhì)量百分比配比 二甲基環(huán)硅氧烷98% _99%氨烴基硅烷0. 5% -2% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2、投料啟動(dòng)真空泵，用真空將二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、MDM封頭劑按配方 量抽入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌開(kāi)始升溫.當(dāng)溫度升至7(TC時(shí)，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續(xù) 升溫真空保持在0. 09Mpa。 3、當(dāng)反應(yīng)釜溫度升至100-ll(TC時(shí)停止升溫，保溫聚合3-4小時(shí)，真空度控制在 0. 098Mpa.停真空然后繼續(xù)升溫至15(TC開(kāi)始抽低分子。真空度控制在0. 098Mpa，繼續(xù)升溫 至200°C _2101:直至無(wú)小分子流出為止。4、取樣檢測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)后開(kāi)始降溫。當(dāng)溫度降至IO(TC以下時(shí)包裝入庫(kù)。
本發(fā)明的二甲基環(huán)硅氧烷的生產(chǎn)工藝如下 (1)備料以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料 粉碎至粒度0.6-1目，備用；
3
(2)裂解往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至180-250°C ，時(shí)間35-45分，脫盡物料 里的水分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1-4% ，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用. (3)堿催化重排上述液體物料沉淀20-30小時(shí)后，重新進(jìn)行分子排列.重排釜 內(nèi)投入物料并將溫度升至80-12(TC，聚合加堿性催化劑，堿性催化劑的量為物料重量的 1-5%，進(jìn)行降解，時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)，然后慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，溫度在160_210°C， 出液體物料備用。 (4)活性炭脫色過(guò)濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過(guò)濾，制得二 甲基環(huán)硅氧烷(匿C)。 二甲基環(huán)硅氧烷為環(huán)體，其主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、 D5、 D6等的混合物，簡(jiǎn)稱(chēng)匿C，其中D4量不得低于80% 。 本發(fā)明以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料制取二甲基環(huán)硅氧烷，不但使硅橡膠工業(yè)廢 料得到了二次利用，產(chǎn)生二次經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)減小了對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)生產(chǎn)氨基硅油的生產(chǎn) 廠家來(lái)說(shuō)，也降低了生產(chǎn)成本.
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 本發(fā)明以二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料，二 甲基環(huán)硅氧烷(DMC)以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過(guò)催化裂解而得。二甲基環(huán)硅氧烷 (DMC)的生產(chǎn)工藝如下 (1)備料以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料 粉碎至粒度0.8目，備用； (2)裂解往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至200°C，時(shí)間40分，脫盡物料里的水 分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空0. 7Mpa， 抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用. (3)堿催化重排上述液體物料沉淀25小時(shí)后，重新進(jìn)行分子排列.重排釜內(nèi)投 入物料并將溫度升至IO(TC，聚合加堿性催化劑，堿性催化劑的量為物料重量的3%，進(jìn)行 降解，時(shí)間為2小時(shí)，然后慢慢抽真空至0. 8Mpa，溫度在180°C，出液體物料備用.
(4)活性炭脫色過(guò)濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過(guò)濾，制得二甲基 環(huán)硅氧烷(匿C). 二甲基環(huán)硅氧烷為環(huán)體，其主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6 等的混合物，簡(jiǎn)稱(chēng)匿C，其中D4量不得低于80% 進(jìn)一步的，由上述生產(chǎn)出來(lái)的二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)為原料氨基硅油的生產(chǎn)工藝 如下 1.配料將下述物料按下列重量百分比配量 DMC 98. 56%氨烴基硅烷1% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2投料啟動(dòng)真空泵，用真空將匿C、氨烴基硅烷.、匿封頭劑按配方量抽入反應(yīng)釜， 開(kāi)動(dòng)攪拌開(kāi)始升溫，當(dāng)溫度升至7(TC時(shí)，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續(xù)升溫真空保持在0.09Mpa。 3.當(dāng)反應(yīng)釜溫度升至100-ll(TC時(shí)停止升溫，保溫聚合3小時(shí)，真空度控制在0. 098Mpa，停真空然后繼續(xù)升溫至15(TC開(kāi)始抽低分子，真空度控制在0. 098Mpa，繼續(xù)升溫至20(TC，直至無(wú)小分子流出為止。 4.取樣檢測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)后開(kāi)始降溫。當(dāng)溫度降至10(TC以下時(shí)包裝入庫(kù)。
實(shí)施例2 本發(fā)明以二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料，二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過(guò)催化裂解而得，二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)的生產(chǎn)工藝如下 (1)備料以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料粉碎至粒度l目，備用； (2)裂解往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至220°C，時(shí)間35分，脫盡物料里的水分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空0. 6Mpa，抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用。 (3)堿催化重排上述液體物料沉淀30小時(shí)后，重新進(jìn)行分子排列.重排釜內(nèi)投入物料并將溫度升至IO(TC，聚合加堿性催化劑，堿性催化劑的量為物料重量的4%，進(jìn)行降解，時(shí)間為2. 5小時(shí)，然后慢慢抽真空至0. 9Mpa，溫度在200°C ，出液體物料備用。
(4)活性炭脫色過(guò)濾在真空條件下降溫至4(TC，用活性炭脫色過(guò)濾，制得二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)。 二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)，其特征在于，二甲基環(huán)硅氧烷為環(huán)體，其主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，簡(jiǎn)稱(chēng)匿C，其中D4量不得低于80% 。
進(jìn)一步的，由上述生產(chǎn)出來(lái)的二甲基環(huán)硅氧烷(匿C)為原料氨基硅油的生產(chǎn)工藝如下 1.配料將下述物料按下列重量百分比配量 DMC 99 、 46 %氨烴基硅烷0.5% MDM封頭劑0. 01 %四甲基氫氧化銨0. 03% 2投料啟動(dòng)真空泵，用真空將匿C、氨烴基硅烷、MDM封頭劑，按配方量抽入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌開(kāi)始升溫，當(dāng)溫度升至7(TC時(shí)，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續(xù)升溫真空保持在0. 09Mpa。 3.當(dāng)反應(yīng)釜溫度升至11(TC時(shí)停止升溫，保溫聚合4小時(shí)，真空度控制在0. 098Mpa，停真空然后繼續(xù)升溫至15(TC開(kāi)始抽低分子，真空度控制在0. 098Mpa，繼續(xù)升溫至21(TC，直至無(wú)小分子流出為止。 4.取樣檢測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)后開(kāi)始降溫。當(dāng)溫度降至10(TC以下時(shí)包裝入庫(kù)。
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)氨基硅油的方法，以二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料經(jīng)過(guò)催化平衡而成，其特征在于，二甲基環(huán)硅氧烷以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過(guò)催化裂解而得，按以下工藝步驟進(jìn)行生產(chǎn)1)配料將以下各組分按質(zhì)量百分比配比二甲基環(huán)硅氧烷98％-99％氨烴基硅烷0.5％-2％MDM封頭劑0.01％四甲基氫氧化銨0.03％2)投料啟動(dòng)真空泵，用真空將二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、MDM封頭劑按配方量抽入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌開(kāi)始升溫.當(dāng)溫度升至70℃時(shí)，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續(xù)升溫真空保持在0.09Mpa。3)當(dāng)反應(yīng)釜溫度升至100-110℃時(shí)停止升溫，保溫聚合3-4小時(shí)，真空度控制在0.098Mpa.停真空然后繼續(xù)升溫至150℃開(kāi)始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，繼續(xù)升溫至200℃-210℃直至無(wú)小分子流出為止。4)取樣檢測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)后開(kāi)始降溫。當(dāng)溫度降至100℃以下時(shí)包裝入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)氨基硅油的方法，其特征在于，二甲基環(huán)硅氧烷的 生產(chǎn)工藝如下(1) 備料以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料粉碎至粒度0.6-1目，備用；(2) 裂解往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至180-250°C，時(shí)間35-45分，脫盡物料里 的水分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1_4%，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用.(3) 堿催化重排上述液體物料沉淀20-30小時(shí)后，重新進(jìn)行分子排列.重排釜內(nèi)投入 物料并將溫度升至80-12(TC，聚合加堿性催化劑，堿性催化劑的量為物料重量的1_5%，進(jìn) 行降解，時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)，然后慢慢抽真空至O. 6-0. 9Mpa，溫度在160-2l(TC ，出液體物 料備用.(4) 活性炭脫色過(guò)濾在真空條件下降溫至30-5(TC，用活性炭脫色過(guò)濾，制得二甲基環(huán)硅氧烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種生產(chǎn)氨基硅油的方法，其特征在于，二甲基環(huán)硅氧烷 為環(huán)體，其主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)，也可以是D3、 D4、 D5、 D6等的混合物，簡(jiǎn)稱(chēng) DMC，其中D4量不得低于80%。
全文摘要
一種生產(chǎn)氨基硅油的方法。本發(fā)明涉及氨基硅油生產(chǎn)的方法.是以二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料經(jīng)過(guò)催化聚合而得到氨基硅油的一種方法，所使用的二甲基環(huán)硅氧烷以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過(guò)催化裂解而得。本發(fā)明首先以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料制備二甲基環(huán)硅氧烷，然后在此基礎(chǔ)上以二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料經(jīng)過(guò)催化平衡而得到氨基硅油。該方法不但使硅橡膠工業(yè)廢料得到了回收再利用，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，而且為生產(chǎn)氨基硅油廠家提供了一種降低生產(chǎn)成本新方法，提高了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C08G77/26GK101781402SQ20091002843
公開(kāi)日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2009年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月20日
發(fā)明者趙國(guó)平 申請(qǐng)人:揚(yáng)州宏遠(yuǎn)化工新材料有限公司