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柔性材料tut-3作為吸附劑在分離丙烷丙烯中的應(yīng)用

文檔序號:11022840閱讀:805來源:國知局
柔性材料tut-3作為吸附劑在分離丙烷丙烯中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及氣體分離技術(shù),具體是一種柔性材料TUT-3作為吸附劑在分離丙烷丙 締中的應(yīng)用及分離方法與制備。
【背景技術(shù)】
[0002] 丙締是僅次于乙締的重要石油化工基本原料,主要用來生產(chǎn)聚丙締、丙締臘、環(huán)氧 丙烷等化學(xué)品。近10多年來,受下游產(chǎn)品市場需求快速增長的驅(qū)動,全球丙締消費(fèi)量大幅提 局。
[0003] 自20世紀(jì)90年代W來,蒸汽裂解聯(lián)產(chǎn)丙締是全球丙締資源的最主要來源渠道,占 其總產(chǎn)量的2/3。蒸汽裂解聯(lián)產(chǎn)方式生產(chǎn)得到的丙締,是WC1-C4低碳控混合物的形式存在。 其中丙烷作為最主要的雜質(zhì),其沸點僅比丙締高5°C,常規(guī)的低溫精饋方式很難將其分離, 而丙烷的存在會對丙締下步的聚合反應(yīng)造成嚴(yán)重的影響。
[0004] 工業(yè)上為了得到較純凈的丙締,常要進(jìn)行多級的精饋,因而能耗過大。丙烷與丙締 不僅沸點接近,且它們的分子極性、極化率、分子動力學(xué)直徑等基本物理性質(zhì)都非常接近, 傳統(tǒng)的活性炭,硅膠,分子篩等吸附劑都不具備分離丙烷丙締的能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在尋找一種新型吸附劑能夠?qū)崿F(xiàn)高效的丙烷/丙締分離,將會具有十分 重要的意義。
[0006] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的:柔性材料TUT-3作為吸附劑在分離丙烷丙締 中的應(yīng)用。
[0007] 該柔性材料TUT-3為國際分子科學(xué)學(xué)報(Int. J.Mo 1. Sci .)2010,11,3803-3845,柔 性二維正方形網(wǎng)格配位聚合物結(jié)構(gòu)與功能中公布的ELM-12。
[0008] 另外,本發(fā)明提供了一種丙烷-丙締混合氣體的分離方法,丙烷-丙締混合氣體與 吸附劑柔性材料TUT-3相接觸,利用吸附法實現(xiàn)丙烷丙締的分離。
[0009] 優(yōu)選的,丙烷-丙締混合氣體中丙烷的濃度百分比(WL%)為10%~50%。作為吸 附劑的柔性材料TUT-3在常溫常壓(25°Cabar)下對各濃度百分比丙烷-丙締混合氣體的分 離結(jié)果見表1:
[0010] 表1
[0011]

[0012] 為了更好的說明本發(fā)明所述柔性材料TUT-3作為吸附劑能夠?qū)崿F(xiàn)高效的丙烷/丙 締分離,發(fā)明人控制恒定溫度和壓力(常溫常壓),將工業(yè)傳統(tǒng)應(yīng)用的吸附劑材料對丙烷 (50%)-丙締(50%)混合氣體分離效果進(jìn)行對比,參見圖2、3、4W及圖5。
[0013] 具體實施時,所述所述的柔性材料TUT-3需經(jīng)過造粒制備成顆粒狀。
[0014] 進(jìn)一步需說明的是,該方法是在吸附床內(nèi)實施的,且吸附床的進(jìn)氣端和出氣端分 別加入了多孔聚乙締纖維作為彈性緩沖層。該彈性緩沖層有效的保證了氣體流速的穩(wěn)定和 氣路的通楊。該種材料具有很好的彈性和支撐性,并且不易吸潮。
[0015] 另外,丙烷-丙締混合氣體進(jìn)入吸附床的流量及吸附床內(nèi)的溫度和壓力均恒定。
[0016] 本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中制備柔性材料TUT-3存在的方法復(fù)雜、設(shè)備需求高等 問題,發(fā)明人進(jìn)一步提供了該柔性材料TUT-3的新型制備方法:在Ξ氣甲燒橫酸銅水溶液中 滴加4,4'-聯(lián)化晚乙醇溶液混合均勻,其中Ξ氣甲燒橫酸銅和4,4'-聯(lián)化晚的物質(zhì)的量之比 為1:2,在控溫10°C下靜置72小時,得到藍(lán)色晶體,后采用乙醇/水混合溶液洗涂,洗涂后自 然干燥,然后置于真空烘箱中,抽真空至真空度10-3化并加熱至l〇〇°C,直至重量保持不變, 得到柔性材料TUT-3。
[0017] 采用本發(fā)明所述方法,可W從混合氣中得到濃度大于99%的丙烷,無原料損失,設(shè) 備投資較小,開停車靈活,操作簡便;同時可W全部脫除并得到較高純度的丙締。分離獲得 的兩種氣體可直接用于工業(yè),高效便捷。
【附圖說明】
[0018] 圖1為柔性材料TUT-3對丙烷和丙締的動力學(xué)吸附曲線。從圖中可W看到,在25°C 和化ar條件下,丙締在柔性材料TUT-3上發(fā)生的吸附在接近30秒后就能達(dá)到平衡,而丙烷在 柔性材料TUT-3上發(fā)生的吸附270秒后才能達(dá)到平衡。運(yùn)種很高的吸附動力學(xué)差異預(yù)示著了 柔性材料TUT-3能夠很好的分離丙烷-丙締混合氣。
[0019] 圖2為常溫常壓(25°C abar,20ml/min)下柔性材料TUT-3對于丙烷(50 % )-丙締 (50%)混合氣體的分離曲線。
[0020] 圖3為常溫常壓(25°0,化曰',2〇1111/111111)下44-分子篩對于丙烷巧0%)-丙締(50%) 混合氣體的分離曲線。
[0021 ] 圖4為常溫常壓(25°0,化曰',2〇1111/111111)下54-分子篩對于丙烷巧0%)-丙締(50%) 混合氣體的分離曲線。
[0022] 圖5為常溫常壓(25°C,lbar,20ml/min)下活性炭對于丙烷(50%)-丙締(50%)混 合氣體的分離曲線。
[0023] 圖6為固定床氣體分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1-原料氣儲罐,2--號吸附床,3- 二號吸附床,4-丙烷儲罐,5-丙締儲罐,6-質(zhì)量控制流量計,7-多孔聚乙締纖維。
【具體實施方式】
[0024] 實施例1
[002引一種柔性材料TUT-3的制備方法
[0026] 稱取Ξ氣甲燒橫酸銅0.362g± 0.00Ig,量取去離子水lOmL± 0.00ImL,置于燒杯 中,攬拌混合5min,成Imol/L的Ξ氣甲燒橫酸銅水溶液。
[0027] 稱取4,4 ' -聯(lián)化晚0.312g±0.001g,量取乙醇10血± 0.00 ImL,置于燒杯中,攬拌混 合5min,成2mol/L的4,4 ' -聯(lián)化晚乙醇溶液。
[0028] 在Ξ氣甲燒橫酸銅水溶液中滴加4,4'-聯(lián)化晚乙醇溶液混合均勻,在控溫10°C下 靜置72小時,得到藍(lán)色晶體,后采用乙醇/水混合溶液洗涂,洗涂后自然干燥,然后置于真空 烘箱中,抽真空至真空度10-3化并加熱至l〇〇°C,直至重量保持不變,得到柔性材料TUT-3。
[0029] 該柔性材料TUT-3經(jīng)過造粒制備成顆粒狀。
[0030] 實施例2
[0031] 為了更好的說明本發(fā)明所述柔性材料TUT-3對丙烷-丙締混合氣體的分離效果,采 用圖6所示分離裝置對丙烷巧0%)-丙締(50%)混合氣體進(jìn)行分離,其中該分離裝置的工藝 參數(shù)為:
[0032] (1)吸附床內(nèi)徑均為1cm,長度15cm,全部裝置管路采用外徑3毫米不誘鋼氣路連接;
[0033] 間吸附床的進(jìn)氣端和出氣端分別加入了多孔聚乙締纖維7作為彈性緩沖層;
[0034] 間質(zhì)量流量計6采用D08型流量顯示儀(北京屯星華創(chuàng)電子股份有限公司)控制氣 體流量;
[0035] (4)吸附床內(nèi)分別填充顆粒狀柔性材料TUT-3、4A-分子篩、5A-分子篩W及活性炭作 為吸附劑。
[0036] 柔性材料TUT-3作為吸附劑的工藝流程:
[0037] (1)通過控制進(jìn)氣閥使吸附床進(jìn)口壓力為1 bar,控制質(zhì)量控制流量計使混合氣體的 流量為20ml/min,控制室溫保持恒定25°C;
[0038] 間控制丙烷(50%)-丙締(50%)混合氣體通過一號吸附床2,全部的丙烷被吸附, 少部分丙締被吸附,在丙烷儲罐4可W得到純度大于99%的丙烷;
[0039] 間當(dāng)一號吸附床2吸附接近飽和時,關(guān)閉一號吸附床2的進(jìn)口并抽真空,丙締儲罐5 收集到濃度大于85%的丙締;
[0040] (4)關(guān)閉一號吸附床2進(jìn)氣的同時,混合氣體切換至二號吸附床3重復(fù)(1)、間過程,當(dāng) 二號吸附床3接近飽和時,循環(huán)替換一號吸附床2;兩組吸附床循環(huán)工作,保證了該套裝置運(yùn) 行的連續(xù)性和穩(wěn)定性。
[0041] 但是同樣采用上述分離裝置和分離條件(壓力、流量、溫度等),4A-分子篩、5A-分 子篩W及活性炭作為吸附劑對丙烷(50%)-丙締(50%)混合氣體進(jìn)行分離,分離結(jié)果見圖3 至圖5。從分離曲線可W看出,4A-分子篩、5A-分子篩W及活性炭運(yùn)幾種常規(guī)的吸附劑對丙 燒-丙締氣體混合物不具備分離能力,丙烷和丙締同時從吸附床中穿透出來。而對比圖2可 W看出,丙烷較早的從吸附床中穿透,而經(jīng)歷了較長的時間后才在吸附床出口檢測到丙締, 柔性TUT-3材料顯示出很好的丙烷-丙締混合物分離能力。
【主權(quán)項】
1. 柔性材料TUT-3作為吸附劑在分離丙烷丙烯中的應(yīng)用。2. -種丙烷-丙烯混合氣體的分離方法,其特征在于,丙烷-丙烯混合氣體與吸附劑柔 性材料TUT-3相接觸,利用吸附法實現(xiàn)丙烷丙烯的分離。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離方法,其特征在于,丙烷-丙烯混合氣體中丙烷的濃度百 分比為10%~50%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的分離方法,其特征在于,所述的柔性材料TUT-3為顆粒狀。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離方法,其特征在于,該方法是在吸附床內(nèi)實施的,且吸附 床的進(jìn)氣端和出氣端分別加入了多孔聚乙烯纖維作為彈性緩沖層。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離方法,其特征在于,丙烷-丙烯混合氣體進(jìn)入吸附床的流 量及吸附床內(nèi)的溫度和壓力均恒定。7. -種柔性材料TUT-3的制備方法,其特征在于,在三氟甲烷磺酸銅水溶液中滴加4, 4'-聯(lián)吡啶乙醇溶液混合均勻,其中三氟甲烷磺酸銅和4,4'_聯(lián)吡啶的物質(zhì)的量之比為1:2, 在控溫10°C下靜置72小時,得到藍(lán)色晶體,后采用乙醇/水混合溶液洗滌,洗滌后自然干燥, 然后置于真空烘箱中,抽真空至真空度l〇_ 3Pa并加熱至100°C,直至重量保持不變,得到柔性 材料TUT-3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氣體分離技術(shù),具體是一種柔性材料TUT-3作為吸附劑在分離丙烷丙烯中的應(yīng)用及分離方法與制備。采用本發(fā)明所述方法,可以從混合氣中得到濃度大于99%的丙烷,無原料損失,設(shè)備投資較小,開停車靈活,操作簡便;同時可以全部脫除并得到較高純度的丙烯。分離獲得的兩種氣體可直接用于工業(yè),高效便捷。
【IPC分類】B01D53/04, C07C11/06, C07C9/08, B01J20/26, C07C7/12, B01J20/28
【公開號】CN105712821
【申請?zhí)枴緾N201610058424
【發(fā)明人】李立博, 李晉平, 王小青
【申請人】太原理工大學(xué)
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