一種制取氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法
【技術(shù)領(lǐng)域】 [0001] ：本發(fā)明屬于化工，涉及一種制取氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 氯乙酸甲酯廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、塑料、染料、橡膠、皮革、化妝品等產(chǎn)品生產(chǎn)。是 醫(yī)藥和農(nóng)藥的重要中間體。由于氯乙酸甲酯的重要性及其可觀的經(jīng)濟(jì)效益，近年來(lái)一些中 小企業(yè)紛紛生產(chǎn)氯乙酸甲酯。
[0003] 氯乙酸和甲醇反應(yīng)生成氯乙酸甲酯的酯化反應(yīng)，和其他酯化反應(yīng)一樣是一個(gè)可逆 反應(yīng)：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，以氯乙酸和甲醇為原料，采用反應(yīng)精餾塔，反應(yīng)段 以吡啶三氟甲磺酸聚合離子液體催化劑為混合填料，進(jìn)行三相復(fù)雜反應(yīng)，其特征在于：其反 應(yīng)和分離過(guò)程在一段反應(yīng)精餾反應(yīng)塔中即可完成，過(guò)程不需要加帶水劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 氯乙酸在頂部進(jìn)料； (2) 甲醇在底部進(jìn)料； (3) 反應(yīng)精餾塔中裝填的填料和催化劑的比例為：1:0. 1-0. 5 ; (4) 控制反應(yīng)溫度80-120°C ; (5) 采用進(jìn)料泵連續(xù)進(jìn)料； (6) 氣相反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器頂端出來(lái)，經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入酯水分離器收集產(chǎn)品； (7) 下層酯相全回流至反應(yīng)精餾塔底部； (8) 反應(yīng)精餾底部連續(xù)出料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于：氯乙酸為固 體，在20-40°C下采用甲醇或者水把氯乙酸攪拌溶解，氯乙酸和甲醇的摩爾比為1:1?2,溶 解氯乙酸的甲醇不在反應(yīng)比例范圍內(nèi)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于：反應(yīng)精餾塔 中填料為摻雜本實(shí)驗(yàn)室吡啶三氟甲磺酸聚合離子液體催化劑的填料，填料可為玻璃填料或 陶瓷填料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于：塔釜再沸加 熱方式為加熱套加熱，溫度在100-140°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)氯乙酸甲酯的反應(yīng)精餾方法，其特征在于：進(jìn)料泵采用 防腐栗，懦動(dòng)栗或隔I吳栗。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制取氯乙酸甲酯的新方法。其特征在于：以氯乙酸和甲醇為原料，采用反應(yīng)精餾塔，反應(yīng)段以吡啶三氟甲磺酸聚合離子液體催化劑混合填料，進(jìn)行氣、液、固三相反應(yīng)。采用一段反應(yīng)精餾反應(yīng)器即可完成，過(guò)程不需要加帶水劑反應(yīng)溫度低，流程簡(jiǎn)單，投資成本縮減，能耗低，轉(zhuǎn)化率在99.5％以上，選擇性100％。
【IPC分類】C07C67-54, C07C69-63, C07C67-08
【公開號(hào)】CN104592021
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510026002
【發(fā)明人】張娟, 梁潤(rùn)娟, 莫顯恩, 張國(guó)帥, 胡顏薈, 閆瑞一, 張鎖江
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月19日