一種r-2-氟乳酸甲酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及用于生產(chǎn)高光學(xué)活性R-2-氣乳酸甲醋的方法,具體設(shè)及一種減少環(huán) 境污染,收率和ee值都較高,且適用于工業(yè)生產(chǎn)的合成路線。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前,R-2-氣乳酸甲醋的合成主要有S種方法:
[0003] 一是WS-乳酸甲醋為原料,先經(jīng)過氯化亞諷處理,再經(jīng)過氣化物處理,得到產(chǎn)品
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種R-2-氟乳酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述方法包括步驟: (1) 在有機(jī)堿的存在下,使S-乳酸甲酯經(jīng)氟化試劑氟化,得到R-2-氟乳酸甲酯粗品,精 餾粗品得到R-2-氟乳酸甲酯和釜?dú)垼? (2) 將釜?dú)埮c含有無機(jī)堿的溶液混合、分液得到水相和有機(jī)相,并從有機(jī)相回收有機(jī) 堿; (3) 用回收的有機(jī)堿重復(fù)第(1)步,得到R-2-氟乳酸甲酯。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氟化試劑選自磺酰氟或氟化氫與 磺酰氟的混合。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有機(jī)堿選自N,N-二甲基苯胺、正三 丁胺、或其組合。
4. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述無機(jī)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、 氫氧化鈣、或其組合。
5. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有機(jī)堿與S-乳酸甲酯的摩爾比為 0. 5_3:1 〇
6. 如權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述磺酰氟與S-乳酸甲酯的摩爾比為 0.3-1. 1:1 ;所述氟化氫與S-乳酸甲酯的摩爾比為0-5:1。
7. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,在正三丁胺存在下,在零下10-0°C使 S-乳酸甲酯經(jīng)氟化試劑氟化。
8. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,在N,N-二甲基苯胺存在下,在 60-150°C使S-乳酸甲酯經(jīng)氟化試劑氟化。
9. 如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中所述有機(jī)相經(jīng)短程蒸餾回收 有機(jī)堿。
10. 如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的合成方法,其特征在于,將步驟(2)中得到的水相與 無機(jī)堿混合、過濾,除去氟化物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種R-2-氟乳酸甲酯的合成方法。所述方法包括步驟:(1)在有機(jī)堿的存在下,使S-乳酸甲酯經(jīng)氟化試劑氟化,得到R-2-氟乳酸甲酯粗品,精餾粗品得到R-2-氟乳酸甲酯和釜?dú)垼?2)將釜?dú)埮c含有無機(jī)堿的溶液混合、分液得到水相和有機(jī)相,并從有機(jī)相回收有機(jī)堿;(3)用回收的有機(jī)堿重復(fù)第(1)步,得到R-2-氟乳酸甲酯。
【IPC分類】C07C69-63, C07C67-307
【公開號】CN104774152
【申請?zhí)枴緾N201510194887
【發(fā)明人】孫梁, 杜友興, 江向陽
【申請人】浙江中硝康鵬化學(xué)有限公司, 上??爹i化學(xué)有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月22日