一種1,3,5-三丙烯?；鶜?1,3,5-三嗪的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪外觀為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。相對分子質(zhì)量249.27。熔點(diǎn)150°C。用作感光樹脂的添加劑；如果在可溶性聚胺、末端有游離基聚合雙鍵不飽和單體等化合物中加入TAF，可以提高它們的耐溶劑性；分子末端有氨基的聚胺與本品進(jìn)行加成反應(yīng)，可以獲得圖影清晰、保存性好的改性聚胺樹脂；如用本品處理聚酯纖維素，可以提高染色后的織物的耐洗、耐磨度，若用本品處理人造絲塔夫綢，可以改善洗滌時的收縮；用作纖維加工處理劑，用本品處理聚胺、絲綢、羊毛、纖維素等具有活性氫的纖維時，可以使織物具有吸汗性、吸濕性和抗靜電性；為了改善攝影材料所含明膠層的各種缺點(diǎn)，可以使用本品作為固化膜的促進(jìn)劑。此外，本品還可用于合成樹脂的穩(wěn)定劑、吸水性樹脂、電鍍的光亮劑、阻燃劑、交聯(lián)劑、土壤穩(wěn)定劑等。
[0003]但是目前的1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法比較復(fù)雜，產(chǎn)生大量廢水，收率較低，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，本發(fā)明涉及一種合成方法簡單、操作過程安全，收率高的1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種1，3，5-三丙烯酰基六氫-1，3，5-三嗪的合成方法，包括以下步驟:
A、環(huán)合反應(yīng):
反應(yīng)瓶中加入四氯化碳或甲醇或氯苯，三聚甲醛或多聚甲醛、濃硫酸，攪拌均勻并緩慢加熱到60?100°C，慢慢滴加丙烯腈，0.5?2小時加完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1?5小時；B、中和反應(yīng):
保溫反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入濃度為的氫10%?30%氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹颍?br> C、冷卻結(jié)晶:
將上述反應(yīng)液繼續(xù)冷卻到_5?10°C，緩慢攪拌，保持1?5小時；
D、過濾干燥:
將上述反應(yīng)液在_5?10°C的條件下過濾，將濾餅置于30?120°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到的白色成品，收率85-90% ；
所述四氯化碳或甲醇或氯苯、三聚甲醛或多聚甲醛、濃硫酸、丙烯腈、氫氧化鈉溶液所占重量比為:四氯化碳或甲醇或氯苯:氯苯:30%-70%、三聚甲醛或多聚甲醛:5 %-30%、濃硫酸:0.01%-10%、丙烯腈:5 %_30%、氫氧化鈉溶液:0.01 %-15%。
[0006]本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于: 合成步驟少、方法簡單、操作過程安全，三廢排放少，收率高，可以達(dá)到85-95%的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
【具體實(shí)施方式】:
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0008]如圖1示出了本發(fā)明1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法的【具體實(shí)施方式】::
實(shí)施例1:
在反應(yīng)瓶中加入四氯化碳420g，多聚甲醛45克、濃硫酸1克，攪拌均勻并緩慢加熱到80°C，滴加丙烯腈87.5克，加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)4小時。將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入3.5克20%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹?。冷卻到_5°C，攪拌，保持1.5小時。將上述反應(yīng)液在-5?0°C的條件下過濾，濾餅置于80°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到107.7克的白色成品，收率86.5%ο
[0009]實(shí)施例2:
在反應(yīng)瓶中加入氯苯500g，多聚甲醛45克、濃硫酸2克，攪拌均勻并緩慢加熱到70°C，滴加丙烯腈95.4克，加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)3小時。將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入5.5克20%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹?。冷卻到0°C，攪拌，保持2.5小時。將上述反應(yīng)液在0?5°C的條件下過濾，濾餅置于70°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到109.8克的白色成品，收率 88.2%ο
[0010]實(shí)施例3:
在反應(yīng)瓶中加入甲醇700g，三聚甲醛90克、濃硫酸5克，攪拌均勻并緩慢加熱到70°C，滴加丙烯腈190.8克，加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)4小時。將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入10克20%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹颉＠鋮s到_5°C，攪拌，保持3小時。將上述反應(yīng)液在-5?0°C的條件下過濾，濾餅置于60°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到229.8克的白色成品，收率 92.3%ο
[0011]實(shí)施例4:
在反應(yīng)瓶中加入氯苯900g，三聚甲醛90克、濃硫酸6克，攪拌均勻并緩慢加熱到80°C，滴加丙烯腈222.6克，加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時。將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入20克20%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹颉＠鋮s到5°C，攪拌，保持2小時。將上述反應(yīng)液在0?10°C的條件下過濾，濾餅置于80°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到236.8克的白色成品，收率95.1%。
[0012]本發(fā)明具有合成步驟少、方法簡單、操作過程安全，三廢排放少，收率高，可以達(dá)到85-95%的優(yōu)點(diǎn)。
[0013]申請人又一聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方法及裝置結(jié)構(gòu)，但本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施方式，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述方法及結(jié)構(gòu)才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用實(shí)現(xiàn)方法等效替換及步驟的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開的范圍之內(nèi)。本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，凡采用和本發(fā)明相似結(jié)構(gòu)及其方法來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的所有方式，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法，其特征在于:包括以下步驟: A、環(huán)合反應(yīng): 反應(yīng)瓶中加入四氯化碳或甲醇或氯苯，三聚甲醛或多聚甲醛、濃硫酸，攪拌均勻并緩慢加熱到60?100°C，慢慢滴加丙烯腈，0.5?2小時加完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1?5小時； B、中和反應(yīng): 保溫反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液冷卻到常溫，加入濃度為10%?30%的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢杌靹颍? C、冷卻結(jié)晶: 將上述反應(yīng)液繼續(xù)冷卻到_5?10°C，緩慢攪拌，保持1?5小時； D、過濾干燥: 將上述反應(yīng)液在_5?10°C的條件下過濾，將濾餅置于30?120°C的恒溫烘箱中干燥至恒重，得到的白色成品，收率85-90%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-三嗪的合成方法，其特征在于:四氯化碳或甲醇或氯苯、三聚甲醛或多聚甲醛、濃硫酸、丙烯腈、氫氧化鈉溶液所占重量比為:四氯化碳或甲醇或氯苯:30%-70%、三聚甲醛或多聚甲醛:5 %-30%、濃硫酸:.0.01%-10%、丙烯腈:5 %-30%、氫氧化鈉溶液:0.01 %-15%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了1,3,5-三丙烯酰基六氫-1,3,5-三嗪的合成方法，包括以下步驟：環(huán)合反應(yīng)、中和反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、過濾干燥。本發(fā)明具有合成步驟少、方法簡單、操作過程安全，三廢排放少，收率高，可以達(dá)到85-95%的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D251/04
【公開號】CN105348207
【申請?zhí)枴緾N201510899192
【發(fā)明人】成水明, 任建軍, 吳松華
【申請人】南通江天化學(xué)股份有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月9日