一種桑葚花青素的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種桑葚花青素的提取方法,包括:S1:選取新鮮桑葚清洗干凈后打漿,制備桑葚漿液;S2:通過超聲波浸提方式提取花青素;S3:利用大孔樹脂吸附柱純化然后減壓濃縮至桑葚花青素含量為50?60%。本發(fā)明同時(shí)公開了其制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明通過合理的提取方法和提取條件,致使桑葚花青素的穩(wěn)定性好,提取率高,純度好,且方法步驟簡(jiǎn)單,易于操作,提高了工作效率。
【專利說明】
一種桑葚花青素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種一種桑葚花青素的提取方法,屬于化工提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]桑椹又名桑果,早在兩千多年前桑椹就已是中國(guó)皇帝御用的補(bǔ)品。因桑樹特殊的生長(zhǎng)環(huán)境使桑果具有天然生長(zhǎng)無(wú)任何污染的特點(diǎn),所以桑椹又被稱為“民間圣果”,它含有豐富的活性蛋白、維生素A原、B1、B2、PP及C、氨基酸、蘋果酸、琥珀酸、酒石酸、胡蘿卜素、礦物質(zhì)鈣、磷、鐵、銅、鋅等成分,營(yíng)養(yǎng)是蘋果的5-6倍,是葡萄的4倍,具有多種醫(yī)學(xué)功效,被醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“二十一世紀(jì)的最佳保健果品”。
[0003]目前,桑葚已經(jīng)被綜合利用開發(fā),例如,提取多糖、提取色素、釀酒、制成飲料等等。在桑葚提取色素工藝中,主要是提取花青素,桑葚花青素屬花青類色素,水溶性強(qiáng)、耐熱性好,在堿溶液中呈藍(lán)色,在酸溶液中呈深紫紅色,且在酸性條件下可以穩(wěn)定存在,具有補(bǔ)血、潤(rùn)腦、利肝、利尿、潤(rùn)便、抗氧化及消除自由基等作用。目前,在桑葚花青素的提取工藝的研究已有不少報(bào)道,但是,如何提高桑葚花青素的穩(wěn)定性,目前尚未有統(tǒng)一結(jié)論,因此,采用新的技術(shù)以提高其穩(wěn)定性,成為亟待解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了解決上述問題,本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定性好、提取率高的桑葚花青素的提取方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種桑葚花青素的提取方法,包括以下步驟:
S1:原料的預(yù)處理:選取新鮮桑葚清洗干凈后,控干水分,然后在5000-6000rpm的轉(zhuǎn)速下將桑葚打漿,得到桑葚漿液;
S2:提取花青素:取桑葚漿液,按照料液體積比為I: (15-20)向桑葚漿液中加入提取液,桑葚漿液的PH值保持在1.0-1.2,攪拌浸提20-30min后靜置沉淀分層,再于55-65°C的溫度條件下浸提I.5-2h,收集上層浸提液,于8000-10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-15min,得到沉淀物和上清夜,將沉淀物按照上述浸提條件再浸提一次,合并兩次上清液,得到桑葚花青素粗提液;
S3:純化、濃縮:將S2步驟中得到的桑葚花青素粗提液減壓濃縮,然后向濃縮液中加入乙酸乙酯,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置分層,除去上層乙酸乙酯,得到下層桑葚花青素提取液,然后將桑葚花青素提取液以2-3倍柱體積/h的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱,再用85%的乙醇溶液以0.3-0.5倍柱體積/h的流速洗脫,收集洗脫液,將洗脫液減壓濃縮至桑葚花青素含量為50-60%ο
[0006]進(jìn)一步,步驟SI所述的提取液為鹽酸酸化的乙醇溶液。
[0007]且所述的鹽酸的濃度為1-1.2%,而所述的乙醇的濃度為85-90%。
[0008]而S2步驟中所述的浸提為超聲波輔助浸提,且超聲功率為300-400W,占空比為1:(0.1-0.3)ο
[0009]所述的大孔樹脂為DlOl或AB-8。
[0010]更進(jìn)一步,在S3步驟中,減壓濃縮的條件為:溫度為55-65°C,真空度為_0.05-
0.1MPa0
[0011 ]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明通過合理的提取方法和提取條件,致使桑葚花青素的穩(wěn)定性好,提取率高,純度好,且方法步驟簡(jiǎn)單,易于操作,提高了工作效率。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0013]實(shí)施例1:
51:選取50kg新鮮桑葚清洗干凈后,控干水分,然后在5000rpm的轉(zhuǎn)速下將桑葚打漿,得到桑葚漿液;
52:取桑葚漿液,按照料液體積比為I: 15向桑葚漿液中加入鹽酸酸化的乙醇溶液,且鹽酸的濃度為1%,乙醇的濃度為85%,桑葚漿液的pH值保持在1.0,攪拌浸提20min后靜置沉淀分層,再于55°C的溫度條件下超聲波輔助浸提1.5h,且超聲功率為300W,占空比為1: 0.1,收集上層浸提液,于8000r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin,得到沉淀物和上清夜,將沉淀物按照上述浸提條件再浸提一次,合并兩次上清液,得到桑葚花青素粗提液;
S3:將S2步驟中得到的桑葚花青素粗提液于溫度為55°C,真空度為-0.05MPa的條件下減壓濃縮,然后向濃縮液中加入乙酸乙酯,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置分層,除去上層乙酸乙酯,得到下層桑葚花青素提取液,然后將桑葚花青素提取液以2倍柱體積/h的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱DlOl,再用85%的乙醇溶液以0.3倍柱體積/h的流速洗脫,收集洗脫液,將洗脫液于溫度為55°C。真空度為-0.05MPa的條件下減壓濃縮至桑葚花青素含量為51.6%。
[0014]
實(shí)施例2:
51:選取50kg新鮮桑葚清洗干凈后,控干水分,然后在6000rpm的轉(zhuǎn)速下將桑葚打漿,得到桑葚漿液;
52:取桑葚漿液,按照料液體積比為I: 20向桑葚漿液中加入鹽酸酸化的乙醇溶液,且鹽酸的濃度為1.2%,乙醇的濃度為90%,桑葚漿液的pH值保持在1.2,攪拌浸提30min后靜置沉淀分層,再于65°C的溫度條件下超聲波輔助浸提2h,且超聲功率為400W,占空比為1: 0.3,收集上層浸提液,于lOOOOr/min的轉(zhuǎn)速下離心15min,得到沉淀物和上清夜,將沉淀物按照上述浸提條件再浸提一次,合并兩次上清液,得到桑葚花青素粗提液;
S3:將S2步驟中得到的桑葚花青素粗提液于溫度為65°C。真空度為0.1MPa的條件下減壓濃縮,然后向濃縮液中加入乙酸乙酯,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置分層,除去上層乙酸乙酯,得到下層桑葚花青素提取液,然后將桑葚花青素提取液以3倍柱體積/h的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱AB-8,再用85%的乙醇溶液以0.5倍柱體積/h的流速洗脫,收集洗脫液,將洗脫液于溫度為65°C。真空度為0.1MPa的條件下減壓濃縮至桑葚花青素含量為56.2%。
[0015]
實(shí)施例3:
SI:選取50kg新鮮桑葚清洗干凈后,控干水分,然后在5500rpm的轉(zhuǎn)速下將桑葚打漿,得到桑葚漿液;
S2:提取花青素:取桑葚漿液,按照料液體積比為1: 18向桑葚漿液中加入鹽酸酸化的乙醇溶液,且鹽酸的濃度為1.1%,乙醇的濃度為85%,桑葚漿液的pH值保持在1.0,攪拌浸提25min后靜置沉淀分層,再于60°C的溫度條件下超聲波輔助浸提2h,且超聲功率為350W,占空比為1:0.2,收集上層浸提液,于9000r/min的轉(zhuǎn)速下離心15min,得到沉淀物和上清夜,將沉淀物按照上述浸提條件再浸提一次,合并兩次上清液,得到桑葚花青素粗提液;
S3:純化、濃縮:將S2步驟中得到的桑葚花青素粗提液于溫度為60°C。真空度為-
0.05MPa的條件下減壓濃縮,然后向濃縮液中加入乙酸乙酯,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置分層,除去上層乙酸乙酯,得到下層桑葚花青素提取液,然后將桑葚花青素提取液以3倍柱體積/h的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱DlOl,再用85%的乙醇溶液以0.4倍柱體積/h的流速洗脫,收集洗脫液,將洗脫液于溫度為60°C。真空度為-0.05MPa的條件下減壓濃縮至桑葚花青素含量為59.7%ο
[0016]以上【具體實(shí)施方式】不以任何形式限制本發(fā)明,凡是以等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,包括以下步驟: S1:原料的預(yù)處理:選取新鮮桑葚清洗干凈后,控干水分,然后在5000-6000rpm的轉(zhuǎn)速下將桑葚打漿,得到桑葚漿液; S2:提取花青素:取桑葚漿液,按照料液體積比為1: (15-20 )向桑葚漿液中加入提取液,桑葚漿液的PH值保持在1.0-1.2,攪拌浸提20-30min后靜置沉淀分層,再于55-65°C的溫度條件下浸提I.5-2h,收集上層浸提液,于8000-10000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-15min,得到沉淀物和上清夜,將沉淀物按照上述浸提條件再浸提一次,合并兩次上清液,得到桑葚花青素粗提液; S3:純化、濃縮:將S2步驟中得到的桑葚花青素粗提液減壓濃縮,然后向濃縮液中加入乙酸乙酯,充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置分層,除去上層乙酸乙酯,得到下層桑葚花青素提取液,然后將桑葚花青素提取液以2-3倍柱體積/h的流速經(jīng)過大孔樹脂吸附柱,再用85%的乙醇溶液以0.3-0.5倍柱體積/h的流速洗脫,收集洗脫液,將洗脫液減壓濃縮至桑葚花青素含量為50-60%ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,步驟SI所述的提取液為鹽酸酸化的乙醇溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,所述的鹽酸的濃度為1-1.2%,而所述的乙醇的濃度為85-90%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,S2步驟中所述的浸提為超聲波輔助浸提,且超聲功率為300-400W,占空比為1: (0.1-0.3)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,所述的大孔樹脂為DlOl或AB-8。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑葚花青素的提取方法,其特征在于,在S3步驟中,減壓濃縮的條件為:溫度為55-65°C,真空度為-0.05-0.1MPa。
【文檔編號(hào)】C09B61/00GK105949164SQ201610400574
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】高慶國(guó), 陳薇伊, 周曉杰
【申請(qǐng)人】句容市東方紫酒業(yè)有限公司