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銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物的制作方法

文檔序號:10579919閱讀:1362來源:國知局
銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物的制作方法
【專利摘要】銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物,本發(fā)明屬于材料學科領(lǐng)域,它為了解決現(xiàn)有檢測有機小分子化合物的準確性不高的問題。熒光傳感材料的制備:一、將銪鹽、鈰鹽和芳香羧酸配體加入到溶劑中,得到混合液;二、混合液進行水熱反應,干燥得到銪鈰共摻雜配合物。檢測方法:一、將銪鈰共摻雜配合物加入到有機小分子的水溶液中,配制多個具有濃度梯度的懸濁液樣品;二、以懸濁液樣品的最大熒光強度為縱坐標,以相應的體積濃度為橫坐標,得到標準線性方程;三、將銪鈰共摻雜配合物加入到待測的水溶液中,測試相應熒光強度,推算有機小分子的濃度。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)對有機小分子化合物的高效識別和快速檢測,準確性高。
【專利說明】
銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料學科領(lǐng)域,具體涉及一種可檢測有機小分子化合物的熒光傳感材料的制備方法及其應用。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來,熒光傳感材料和器件的研究作為材料科學的重要內(nèi)容,受到極大關(guān)注。熒光傳感材料是指能夠選擇性結(jié)合某種被分析物,而導致體系的熒光光譜發(fā)生變化,主要是發(fā)光強度敏感變化的分子。由于熒光傳感器具有靈敏度高、檢測方便、可實時檢測等優(yōu)勢,在分子識別和傳感器的應用方面快速發(fā)展。
[0003]例如,含有毒甲醇的酒精類飲品是發(fā)展中國家的一大災難,飲用后會導致失明甚至死亡。這種危險的飲品通常是家庭自釀酒,質(zhì)量拙劣,但它們往往有一個更危險的來源,不法分子會向標準酒精中加入甲醇,并將合成后的混合物賣給不明真相的消費者以攫取利潤。由于加入甲醇不會改變酒的味道、顏色和氣味,因此到目前為止,還沒有較簡單的辦法來辨別飲用酒是否有毒。
[0004]現(xiàn)有設(shè)計熒光傳感配合物時主要考慮金屬中心和有機配體的選擇。通常選擇稀土元素作為金屬中心是由于其具有特殊的4f電子構(gòu)型,能夠在近紫外區(qū)域受到光激發(fā),同時在近紅外或者可見光區(qū)展現(xiàn)獨特的熒光性質(zhì)。但是,由于三價稀土離子的f*_f躍迀弱而且激發(fā)態(tài)容易失活,所以自由稀土離子的熒光極弱,需引入適當?shù)挠袡C配體與稀土離子配位,通過分子內(nèi)的能量傳遞,敏化中心離子發(fā)光,可以有效的增強稀土離子的熒光性質(zhì)。在眾多有機配體中,以有機芳香酸為配體合成的配合物穩(wěn)定性好,且配體在發(fā)光過程中對光的吸收和轉(zhuǎn)移性好,因此其開發(fā)與應用一直受到科研人員的極大關(guān)注。近期研究表明,Eu本身具有很強焚光性,最低激發(fā)態(tài)與基態(tài)間的能級差為12289cm—1,最低激發(fā)態(tài)和基態(tài)間的f_f躍迀的能量適中,落在可見區(qū)范圍內(nèi),比較容易找到激發(fā)三重態(tài)與其激發(fā)態(tài)能量相匹配的合適配體。另外,通過引入適當?shù)牡诙N金屬離子,會增強銪稀土離子的發(fā)光,從而提高其發(fā)光效率。例如,王繼業(yè)對銪鋱共摻雜配合物的熒光性能進行研究,發(fā)現(xiàn)鋱元素的引入可增強銪的發(fā)光,而Tb3+本身的發(fā)光很弱,幾乎看不到,說明Tb3+在其中僅起到能量的中間傳遞作用。楊芳等利用水熱法合成了銪釓均苯三甲酸配合物和銪釔均苯三甲酸配合物,通過對兩者熒光光譜的研究發(fā)現(xiàn),不發(fā)光的稀土離子Gd3+,Y3+的摻入,使配合物的熒光強度明顯增強而發(fā)射峰的位置基本不變。
[0005]另外,目前對利用稀土共摻雜配合物對有機小分子化合物進行熒光傳感檢測的研究鮮有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有檢測有機小分子化合物的準確性不高的問題,而提供一種銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物。
[0007]本發(fā)明銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn):
[0008]—、將銪的水溶性鹽、鈰的水溶性鹽和芳香羧酸配體加入到溶劑中,經(jīng)超聲分散均勻,得到配體與稀土離子的混合液;
[0009]二、將步驟一得到的配體與稀土離子的混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中,在60°C?100°C的溫度下進行水熱反應,收集反應產(chǎn)物,過濾后使用有機溶劑進行溶劑替換,最后真空干燥得到銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料;
[0010]其中步驟一中銪與鈰的摩爾比為10:1?1:10,所述的芳香羧酸配體為均苯三甲酸、對苯二甲酸或2,5-二羥基對苯二甲酸。
[0011]本發(fā)明應用銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法按以下步驟實現(xiàn):
[0012]—、將銪鈰共摻雜配合物加入到有機小分子化合物的水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,配制得到具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品;
[0013]二、檢測每個懸濁液測試樣品的熒光發(fā)射光譜,記錄熒光強度最大時對應的熒光發(fā)射波長為λ,以每個懸濁液測試樣品在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度為縱坐標,以相應的體積濃度為橫坐標,利用具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品獲得標準線性方程;
[0014]三、將銪鈰共摻雜配合物加入到待測有機小分子化合物水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,得到待測懸濁液,通過熒光發(fā)射光譜得到待測懸濁液在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度,利用標準線性方程計算得到待測有機小分子化合物水溶液的濃度。
[0015]本發(fā)明采用Eu和Ce兩種稀土元素共摻雜制備得到的稀土芳香羧酸配合物對有機小分子化合物進行熒光傳感檢測,具有高效識別和快速檢測的優(yōu)點,這是由于Ce3+的激發(fā)和發(fā)射都屬于4f_5d的電偶極允許躍迀,為高效的寬帶吸收和發(fā)射,可在很大程度上增強Eu配合物的熒光強度,從而提高其熒光傳感的靈敏度。
[0016]本發(fā)明利用水熱反應合成銪鈰共摻雜的配合物,合成方法簡單,產(chǎn)物穩(wěn)定,產(chǎn)率高,可大規(guī)模生產(chǎn),并且能夠?qū)崿F(xiàn)對有機小分子化合物的高效識別和快速檢測,操作過程簡便,重復性好,準確性高,檢出限可以達到I %左右。
【附圖說明】
[0017]圖1是實施例一制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的掃描電鏡圖;
[0018]圖2是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的掃描電鏡圖;
[0019]圖3是實施例一制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的紅外光譜圖;
[0020]圖4是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的紅外光譜圖;
[0021 ]圖5是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的TG譜圖;
[0022]圖6是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的XPS全譜圖;
[0023]圖7是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的Eu3d的XPS譜圖;
[0024]圖8是實施例二制備得到的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的Ce3d的XPS譜圖;
[0025]圖9是應用實施例一中步驟二得到的懸濁液測試樣品的熒光發(fā)射光譜圖,其中a—20 %的甲醇水溶液,b—40 %的甲醇水溶液,C-60 %的甲醇水溶液,d—80 %的甲醇水溶液,e—100%的甲醇溶液;
[0026]圖10是應用實施例一中步驟二得到的標準線性方程圖;
[0027]圖11是應用實施例二中步驟二得到的標準線性方程圖。
【具體實施方式】
[0028]【具體實施方式】一:本實施方式銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法按下列步驟實施:
[0029]—、將銪的水溶性鹽、鈰的水溶性鹽和芳香羧酸配體加入到溶劑中,經(jīng)超聲分散均勻,得到配體與稀土離子的混合液;
[0030]二、將步驟一得到的配體與稀土離子的混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中,在60°C?100°C的溫度下進行水熱反應,收集反應產(chǎn)物,過濾后使用有機溶劑進行溶劑替換,最后真空干燥得到銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料;
[0031 ]其中步驟一中銪與鈰的摩爾比為10:1?1:10,所述的芳香羧酸配體為均苯三甲酸、對苯二甲酸或2,5-二羥基對苯二甲酸。
[0032]本實施方式所選用的Ce3+是一種重要的稀土摻雜離子,它的激發(fā)和發(fā)射都屬于4f_5d的電偶極允許躍迀,為高效的寬帶吸收和發(fā)射。Ce3+作為共激活離子對Eu發(fā)光中心起敏化作用,可更有效促進Eu稀土元素的發(fā)光躍迀。而且稀土鈰是稀土元素中豐度最高的,其化合物資源豐富且價格相對于其他稀土元素偏低。稀土鈰作為共摻雜劑可大大減低配合物熒光傳感材料的成本。
[0033]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一所述的溶劑為水與有機試劑的混合溶劑,其中的有機試劑為乙醇、DMF、甲醇中的一種或多種混合物。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
[0034]本實施方式使用水與有機試劑的混合溶劑相對于單一溶劑能夠降低合成溫度,提高產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。
[0035]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟一所述的銪的水溶性鹽為Eu(NO3)3.6H20、EuC16.6H20或醋酸銪;鈰的水溶性鹽為Ce (NO3)3.6H20、CeCl6.6H20或醋酸鈰。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一或二相同。
[0036]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟一中銪和鈰的摩爾數(shù)之和與芳香羧酸配體的摩爾比為1:1。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0037]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟一配體與稀土離子的混合液中銪和鈰的總濃度為10—4?10—Vol/L。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0038]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟二在60°C?100°C的溫度下進行水熱反應12?72h。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0039]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟二中使用有機溶劑進行溶劑替換,其中的有機溶劑為甲醇、乙醇、N,N_ 二甲基甲酰胺(DMF)或氯仿。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0040]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟二在100?200°C的真空干燥箱中進行干燥。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0041]【具體實施方式】九:本實施方式應用銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法按以下步驟實現(xiàn):
[0042]一、將銪鈰共摻雜配合物加入到有機小分子化合物的水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,配制得到具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品;
[0043]二、檢測每個懸濁液測試樣品的熒光發(fā)射光譜,記錄熒光強度最大時對應的熒光發(fā)射波長為λ,以每個懸濁液測試樣品在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度為縱坐標,以相應的體積濃度為橫坐標,利用具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品獲得標準線性方程;
[0044]三、將銪鈰共摻雜配合物加入到待測有機小分子化合物水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,得到待測懸濁液,通過熒光發(fā)射光譜得到待測懸濁液在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度,利用標準線性方程計算得到待測有機小分子化合物水溶液的濃度。
[0045]本實施方式步驟一分兩次超聲震蕩,第一次超聲分散是使配合物能夠均勻分散在溶劑中,第二次超聲分散是由于配合物在小分子化合物溶液中形成的是懸濁液,經(jīng)過靜置后配合物會沉淀下來,但熒光測試時需要使用懸濁液,從而提高測試的準確性。步驟三中需要保證銪鈰共摻雜配合物在待測有機小分子化合物水溶液中的濃度與步驟一在有機小分子化合物的水溶液中的濃度相同。
[0046]本實施方式步驟一可以配制5?10個具有濃度梯度的懸濁液測試樣品,步驟二通過測試樣品的熒光發(fā)射光譜獲得熒光強度最大時對應的熒光發(fā)射波長,讀取該波長下樣品的熒光強度。
[0047]本實施方式利用具有特殊結(jié)構(gòu)的銪鈰共摻雜配合物發(fā)光分子,可對有機小分子化合物進行高效識別和快速檢測,能快速分析出飲品中甲醇占乙醇(合格酒精飲料成分)的比例,以警告消費者可能存在的危險,具有廣泛的應用前景。
[0048]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】九不同的是步驟一所述的有機小分子化合物為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙酮、Ν,Ν-二甲基甲酰胺或甲醛。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】九相同。
[0049]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】九或十不同的是步驟一按0.1?Ig.L—1的濃度將銪鋪共摻雜配合物加入到有機小分子化合物的水溶液中。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】九或十相同。
[0050]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】九至十一之一不同的是步驟一有機小分子化合物的水溶液的體積濃度為1%?100%。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】九至i 相同。
[0051]實施例一:本實施例銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn):
[0052]一、按Eu和Ce的摩爾比為9:1將Eu(NO3)3.6H20、Ce(N03)3.6H2O和均苯三甲酸加入到由20ml水、30ml乙醇和30mlDMF組成的溶劑中,經(jīng)超聲30min分散均勻,得到配體與稀土離子的混合液;
[0053]二、將步驟一得到的配體與稀土離子的混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中,在80°C的溫度下進行水熱反應24h,收集反應產(chǎn)物,過濾后使用甲醇進行溶劑替換,最后在140 °C的真空干燥箱中干燥17h,得到銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料;
[0054]其中步驟一Eu和Ce稀土元素的總濃度為9.25 X 10—4mol/L,芳香羧酸配體與稀土離子的摩爾比為1:1。
[0055]實施例二:本實施例與實施例一不同的是步驟一按Eu和Ce的摩爾比為7:3將Eu(NO3)3.6H20、Ce(N03)3.6H2O和均苯三甲酸加入到由20ml水、30ml乙醇和30mlDMF組成的溶劑中。
[0056]圖1顯示出產(chǎn)物主要是棒狀與塊狀的混合形貌,從圖2中可以看出產(chǎn)物主要呈棒狀形貌,并且棒狀形貌比圖1中的顆粒形貌更為均勻。塊狀顆粒逐漸減少的可能的主要原因是Eu和BTC結(jié)合形成的配合物的形貌是棒狀和塊狀共存,而Ce與BTC配位合成的配合物主要呈棒狀,隨著鈰元素的比例增加,產(chǎn)物中棒狀顆粒增加,而相應的塊狀顆粒數(shù)量逐漸減少。
[0057]從圖3和圖4的紅外光譜圖可知,在3431cm—1處的特征吸收峰為形成的配合物中分子內(nèi)締合形成的羥基吸收峰,即配合物中可能存在結(jié)晶水。在3300-2500(^-1波數(shù)范圍內(nèi)卻沒有出現(xiàn)寬且強的BTC的羥基的伸縮振動吸收峰。在3063cm—1處的特征吸收峰為不飽和C-H的伸縮振動峰,即為有機連接體均苯三甲酸中苯環(huán)上的C-H鍵。在1612cm—1和1549cm—1處和1435cm—1和1372cm—1處出現(xiàn)了兩組對稱峰,這兩組峰分別為的有機連接體均苯三甲酸中羧基C = O峰不對稱的伸縮振動峰和對稱伸縮振動峰。但是在1700-1680011-1波數(shù)范圍內(nèi)同樣也沒有出現(xiàn)BTC的羧基的伸縮振動吸收峰。在譜圖中600cm—Moocnf1范圍內(nèi)有出現(xiàn)的特征峰是芳環(huán)上的C-H鍵面外彎曲振動吸收峰。因此,綜上所述,說明了有機配體均苯三甲酸(BTC)與稀土離子之間形成橋聯(lián)結(jié)構(gòu)。
[0058]圖5以Eu(NO3)3.6H20和Ce(NO3)3.6H20摻雜摩爾比為7:3時合成的銪鈰共摻雜配合物熱穩(wěn)定性良好,在室溫至530 °(:溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。
[0059]通過分析圖6至圖8可知:配合物中含有鈰,銪,碳,氧等元素。其中鈰和銪均為+3價。
[0060]應用實施例一:本實施例應用銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法按以下步驟實現(xiàn):
[0061 ] 一、按0.35g.L—1的濃度將實施例一得到的銪鈰共摻雜配合物加入到甲醇水溶液中,超聲振蕩處理30min,靜置24h后再超聲分散30min,分別配制得到體積濃度為20%,40%,60%,80 %,100%的5個濃度梯度的懸濁液測試樣品;
[0062]二、檢測每個懸濁液測試樣品的熒光發(fā)射光譜,記錄熒光強度最大時對應的熒光發(fā)射波長為λ,以每個懸濁液測試樣品在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度為縱坐標,以相應的體積濃度為橫坐標,利用具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品獲得標準線性方程;
[0063]三、按0.35g.L—1的濃度將銪鈰共摻雜配合物加入到待測有機小分子化合物水溶液中,超聲分散處理30min,靜置24h后再超聲分散30min,得到待測懸濁液,通過熒光發(fā)射光譜得到待測懸濁液在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度,利用標準線性方程計算得到待測有機小分子化合物水溶液的濃度。
[0064]本實施例步驟二熒光發(fā)射光譜如圖9所示,發(fā)射波長分別位于535nm,592nm,616nm,700nm處左右,并發(fā)現(xiàn)在616nm處的焚光強度要明顯強于其他發(fā)射波長下的焚光強度,所以選擇發(fā)射波長為616nm條件下的熒光強度為標準,進行熒光性能的研究,如圖10所示。鈰與銪共摻雜的配合物在不同體積濃度的甲醇溶液中的測試得到的熒光光譜圖在發(fā)射波長為616 n m處的熒光強度隨體積濃度呈線性變化。步驟二繪制標準曲線F = 3 O 8.4 3 -2.0935x,其相關(guān)系數(shù)的平方R2 = 0.99776,通過線性方程對待測甲醇溶液的體積濃度進行推測。其靈敏度高,對甲醇的檢出限可以達到1%。
[0065]應用實施例二:本實施例與應用實施例一不同的是步驟一將實施例二得到的銪鈰共摻雜配合物加入到乙醇水溶液中。
[0066]本應用實施例得到的標準曲線如圖11所示,通過線性方程對待測乙醇溶液的體積濃度進行推測,對乙醇的檢出限可以達到5 %。
【主權(quán)項】
1.銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于是按下列步驟實現(xiàn): 一、將銪的水溶性鹽、鈰的水溶性鹽和芳香羧酸配體加入到溶劑中,經(jīng)超聲分散均勻,得到配體與稀土離子的混合液; 二、將步驟一得到的配體與稀土離子的混合液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中,在60°C?100°C的溫度下進行水熱反應,收集反應產(chǎn)物,過濾后使用有機溶劑進行溶劑替換,最后真空干燥得到銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料; 其中步驟一中銪與鈰的摩爾比為1:1?1:1O,所述的芳香羧酸配體為均苯三甲酸、對苯二甲酸或2,5-二羥基對苯二甲酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟一所述的溶劑為水與有機試劑的混合溶劑,其中的有機試劑為乙醇、DMF、甲醇中的一種或多種混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟一所述的銪的水溶性鹽為Eu(NO3)3.6H20、EuC16.6H20或醋酸銪;鈰的水溶性鹽為Ce(NO3)3.6H20、CeCl6.6H2O或醋酸鈰。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟一中銪和鈰的摩爾數(shù)之和與芳香羧酸配體的摩爾比為1:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟一配體與稀土離子的混合液中銪和鈰的總濃度為10—4?10—2mol/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟二在60 °C?100 0C的溫度下進行水熱反應12?72h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟二中使用有機溶劑進行溶劑替換,其中的有機溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或氯仿。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法,其特征在于步驟二在100?200°C的真空干燥箱中進行干燥。9.應用如權(quán)利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法,其特征在于是按下列步驟實現(xiàn): 一、將銪鈰共摻雜配合物加入到有機小分子化合物的水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,配制得到具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品; 二、檢測每個懸濁液測試樣品的熒光發(fā)射光譜,記錄熒光強度最大時對應的熒光發(fā)射波長為λ,以每個懸濁液測試樣品在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度為縱坐標,以相應的體積濃度為橫坐標,利用具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品獲得標準線性方程; 三、將銪鈰共摻雜配合物加入到待測有機小分子化合物水溶液中,超聲分散處理30min?2h,靜置24?72h后再超聲分散30min?2h,得到待測懸濁液,通過熒光發(fā)射光譜得到待測懸濁液在熒光發(fā)射波長為λ時的熒光強度,利用標準線性方程計算得到待測有機小分子化合物水溶液的濃度。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應用銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法,其特征在于步驟一所述的有機小分子化合物為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙酮、Ν,Ν-二甲基甲酰胺或甲醛。
【文檔編號】G01N21/64GK105949226SQ201610464692
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】宋英, 南希, 劉福, 徐洪波, 孫秋
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學
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