一種綠色人造金剛石的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟：A、制備觸媒合金粉：稱(chēng)取錳、鈷、鎳，制備成觸媒合金粉，為觸媒合金粉；B、改性石墨粉的制備：稱(chēng)取石墨粉和氮化金屬錳粉，混合均勻后為改性石墨粉；C、合成柱的制備：稱(chēng)取觸媒合金粉和改性后石墨粉，成合成柱；D、金剛石的合成：采用高溫高壓法進(jìn)行合成，完成綠色人造金剛石的合成；E、后續(xù)處理：對(duì)轉(zhuǎn)化完成后的合成柱進(jìn)行處理，將不溶物使用清水洗滌至中性，烘干即得綠色人造金剛石。方法易行，操作簡(jiǎn)便，安全、成本低廉，晶體完整度高、粒度均一、氮含量高，解決了現(xiàn)有技術(shù)中添加物不得不帶入其他雜質(zhì)元素的弊端，避免了雜質(zhì)元素對(duì)金剛石合成的不利影響。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種綠色人造金剛石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及人造金剛石合成領(lǐng)域，更具體涉及一種綠色人造金剛石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石，又稱(chēng)鉆石，是由碳元素組成的礦物，是碳元素的同素異形體。金剛石是目前在地球上發(fā)現(xiàn)的眾多天然存在中最堅(jiān)硬的物質(zhì)，金剛石的用途非常廣泛，例如:工藝品、工業(yè)中的切割工具。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，鉆石之所以有不同的顏色，其主要是因?yàn)榻饎偸泻幸欢康碾s質(zhì)元素引起的，同時(shí)某些雜質(zhì)元素還能夠改變金剛石的某些性能。在眾多的雜質(zhì)元素之中，氮是金剛石中最主要的雜質(zhì)元素，金剛石力學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)以及電學(xué)等物理性質(zhì)都會(huì)因?yàn)榈s質(zhì)的存在而發(fā)生改變。因此，根據(jù)金剛石中氮雜質(zhì)在晶格中的存在形式，通常把金剛石分成四種類(lèi)型:1&、113、11&和1113。其中，1型金剛石含氮量高，11型含氮量低。常見(jiàn)的天然無(wú)色金剛石大多都屬于Ia型，氮元素是以原子對(duì)形式聚集或四個(gè)氮原子與一個(gè)空位形成四面體形式聚集的，氮含量在2000ppm左右。而工業(yè)上合成的金剛石大多是屬于Ib型，氮元素是以單一替代原子形式存在的，且隨著氮含量的增加，金剛石的顏色也依次顯現(xiàn)為無(wú)色-淺黃色_黃色-深黃色-淺綠色-綠色-深綠色-墨綠色，普通的工業(yè)金剛石其氮含量在300ppm左右，為淺黃色、黃色或深黃色。自然界中，天然形成的綠色金剛石極其稀少，而且價(jià)格比常見(jiàn)的無(wú)色更為昂貴，因此人們一直試圖合成這種綠色金剛石。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)人工合成綠色金剛石合成也進(jìn)行了一定的研究，例如，現(xiàn)有技術(shù)(CN101224399A，【公開(kāi)日】:2008年7月23日)就公開(kāi)了綠色人造金剛石的制備方法，其是以添加有Mg3N2的石墨為原材料、以FeNi或NiMnCo合金作觸媒，在高溫高壓下制備出綠色金剛石，氮含量 1000-2000ppm。
[0005]又例如現(xiàn)有技術(shù)(CN101224400A，【公開(kāi)日】:2008年7月23日)也公開(kāi)了一種制備綠色金剛石的方法，其方法與CN101224399A相類(lèi)似，只是石墨中的添加劑為L(zhǎng)i3N,氮含量1000-2000ppmo
[0006]同時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)(“高氮含量寶石級(jí)金剛石單晶的高溫高壓合成”賈曉鵬，原子與分子物理學(xué)報(bào)，26(4):720-724，2009年4月20日)中也公開(kāi)了一種綠色高氮寶石級(jí)金剛石單晶的制備方法，方法與上述兩種類(lèi)似，不過(guò)添加物則為Na3N。
[0007]同樣的，現(xiàn)有技術(shù)(“高氮工業(yè)金剛石的高溫高壓合成”，于潤(rùn)澤，吉林大學(xué)碩士論文，2008)也公開(kāi)了一種深綠色高氮含量工業(yè)金剛石的制備方法，其添加物則為Ba(N3)2,氮含量最尚可達(dá)2550ppm。
[0008]然而，現(xiàn)有綠色人造金剛石的制備方法中，所有添加物存在著不可避免帶入相應(yīng)的雜質(zhì)元素的問(wèn)題，如添加Mg3N2會(huì)帶入Mg雜質(zhì)元素、Li3N會(huì)帶入Li雜質(zhì)元素、Na3N會(huì)帶入Na雜質(zhì)元素、Ba(N3)2會(huì)帶入Ba雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)元素對(duì)金剛石合成并無(wú)益處，且除了 Mg3N2之外，其他幾種氮化物、疊氮化物在工業(yè)上規(guī)模化使用時(shí)，生產(chǎn)成本高昂，撞擊易發(fā)生爆炸，存在著一定的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是在于提供了一種綠色人造金剛石的制備方法，方法易行，操作簡(jiǎn)便，安全、且成本低廉，晶體完整度高、粒度均一、氮含量高，在催化制備金剛石的反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)帶入其他的雜質(zhì)元素，解決了現(xiàn)有技術(shù)中添加物不得不帶入其他雜質(zhì)元素的弊端，避免了雜質(zhì)元素對(duì)金剛石合成的不利影響，生產(chǎn)出來(lái)的綠色金剛石品質(zhì)更佳。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，分別稱(chēng)取錳(Mn) 24%?26%、鈷(Co)4%?6%、鎳(Ni)68%?72%，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉，即為本發(fā)明所用的綠色人造金剛石合成用觸媒合金粉。
[0011]B、改性石墨粉的制備:分別稱(chēng)取石墨粉(天然高純石墨粉，碳的質(zhì)量百分含量99.95%以上，市場(chǎng)上購(gòu)置)和氮化金屬錳粉(添加劑)，石墨粉與氮化金屬錳粉按照重量百分比為石墨粉:氮化金屬錳粉=1: 0.005-0.025，的比例充分混合，混合均勻后為綠色人造金剛石合成用改性石墨粉。
[0012]C、合成柱的制備:分別稱(chēng)取觸媒合金粉和改性后石墨粉，綠色人造金剛石合成用觸媒合金粉與改性石墨分質(zhì)量比為觸媒合金粉:改性石墨粉=(0.3-0.5):1的比例，充分混合后，再通過(guò)模壓成型的方法(“鐵基粉末觸媒合成金剛石作用機(jī)理的研究”，趙文東，北京有色金屬研究總院博士論文，2010)成合成柱。
[0013]D、金剛石的合成:采用高溫高壓法(“高溫高壓下?lián)絊體系中金剛石的合成與研究”，陳孝洲，河南理工大學(xué)碩士論文，2009)進(jìn)行合成，即將合成柱及相應(yīng)合成用的輔件在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行合成轉(zhuǎn)化，升溫升壓為升溫至1550-2000K，并加壓至4.0-5.0GPa，保溫保壓的時(shí)間為l_3min ；然后再二次加壓，二次加壓壓力為5.5-6.0GPa，二次保溫保壓的時(shí)間為15-20min，完成綠色人造金剛石的合成。
[0014]E、后續(xù)處理:對(duì)轉(zhuǎn)化完成后的合成柱采用10#混酸溶液進(jìn)行處理。酸處理完畢后，將不溶物使用清水洗滌至中性，在105°C烘干即得綠色人造金剛石。
[0015]本發(fā)明中，其中Mn通過(guò)兩部分添加，絕大部分以鎳錳鈷合金方式添加，微量以氮化金屬錳中Mn單質(zhì)形式添加。
[0016]本發(fā)明中，選擇氮化金屬錳粉末作為添加劑以及氮化金屬錳粉末占原料組成的比例多少是能否形成尚品質(zhì)綠色人造金剛石的關(guān)鍵。
[0017]所述的原料N1、Mn、Co的純度大于99.9%。
[0018]所述的氮化金屬錳為中氮含量為8%_11%，錳含量為89%?92%。
[0019]所述的觸媒為粉末觸媒。
[0020]所述的觸媒、氮化金屬錳的粒徑小于45μπι(即顆粒目數(shù)大于325目)。
[0021]通過(guò)對(duì)所用的觸媒粒徑的選擇和調(diào)整，從而使得本發(fā)明觸媒能夠更好的與金屬組合物原料接觸，并使得反應(yīng)能夠充分進(jìn)行。同時(shí)，選擇粉末添加劑能使得添加劑在石墨中混合更加充分。
[0022]本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)觸媒和原料石墨用量的進(jìn)一步調(diào)整和優(yōu)化，從而使得原料能夠充分反應(yīng)，同時(shí)也不會(huì)浪費(fèi)觸媒和添加劑，降低反應(yīng)成本。
[0023]本發(fā)明中，通過(guò)對(duì)升溫升壓等初步反應(yīng)條件的調(diào)整和優(yōu)化，從而進(jìn)一步提高了反應(yīng)的效率，并使得原料能夠?qū)崿F(xiàn)初步的完全轉(zhuǎn)化，通過(guò)對(duì)加壓的進(jìn)一步反應(yīng)條件的進(jìn)一步調(diào)整和優(yōu)化，從而進(jìn)一步提高了最終催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)的效率。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
(I)本發(fā)明觸媒在催化在制備金剛石的反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)帶入其他的雜質(zhì)元素，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中制造綠色人造金剛石使用的添加物不得不帶入其他雜質(zhì)元素的弊端，避免了雜質(zhì)元素對(duì)金剛石合成的不利影響，生產(chǎn)出來(lái)的綠色金剛石品質(zhì)更佳。
[0025](2)本發(fā)明所提供的添加劑在安全性上比現(xiàn)有的添加劑更為安全、且成本低廉。
[0026](3)本發(fā)明綠色人造金剛石是由本發(fā)明方法制備得到，具有產(chǎn)物金剛石晶型完好、包裹體少、晶體完整度尚、粒度均一、氣含量尚等優(yōu)點(diǎn)。
[0027]對(duì)所得的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)綠色人造金剛石晶體良好，結(jié)構(gòu)完整，透明度好。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的80%以上，氮含量在1350ppm?2400ppm之間。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例1:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，Mn 24%,Co 4%、Ni 72%，稱(chēng)取純度為99.9%的原料Mn、Co、Ni，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉。對(duì)本配方所制備出來(lái)的觸媒合金粉采用目測(cè)法觀察發(fā)現(xiàn)，所制備出的觸媒顆粒大小較為均勻，可通過(guò)325目篩網(wǎng)的顆粒(即顆粒粒徑小于45μπι)的比例可達(dá)所制得觸媒總量的85%以上，選擇顆粒小于45μπι為實(shí)施例1所用的觸媒合金粉。
[0030]B、改性石墨粉的制備:對(duì)添加劑氮化金屬錳進(jìn)行篩分(氮化金屬錳中氮質(zhì)量含量為8%，剩余錳的含量為92%)，并按照石墨粉與氮化金屬錳粉添加劑重量比為1:0.005的石墨粉與氮化金屬錳粉，混合均勻，即為本發(fā)明所用的綠色人造金剛石合成用改性石墨粉。
[0031 ] C、合成柱的制備:按照觸媒合金粉與改性石墨粉重量比1: 2稱(chēng)取觸媒合金粉與改性石墨粉，充分混合后，再通過(guò)模壓成型的方法成合成柱。
[0032]D、合成:采用高溫高壓法進(jìn)行合成，即將合成柱及相應(yīng)合成用的輔件在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行合成轉(zhuǎn)化，升溫升壓為升溫至1550或1650或180或1900或-2000K，并加壓至4.0或4.5或5.0GPa，保溫保壓的時(shí)間為I或2或3min ；然后再二次加壓，二次加壓壓力為5.5或5.8或6.0GPa，二次保溫保壓的時(shí)間為15或18或20min，完成綠色人造金剛石的合成。
[0033]E、后續(xù)處理:對(duì)轉(zhuǎn)化完成后的合成柱采用10#混酸溶液進(jìn)行處理。酸處理完畢后，將不溶物使用清水洗滌至中性，并烘干(溫度為105°C)即得綠色人造金剛石。
[0034]對(duì)實(shí)施例1的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1所制得的綠色人造金剛石晶體透明度好、包裹體少、結(jié)構(gòu)完整。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的83%，對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)試，其氮含量為1400ppm。
[0035]實(shí)施例2:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，Mn 26%,Co 6%、Ni 68%，稱(chēng)取純度為99.9%的Mn、Co、Ni，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉。對(duì)本配方所制備出來(lái)的觸媒合金粉采用目測(cè)法觀察發(fā)現(xiàn)，所制備出的觸媒顆粒大小較為均勻，可通過(guò)325目篩網(wǎng)的顆粒(即顆粒粒徑小于45μπι)的比例可達(dá)所制得觸媒總量的85%以上，選擇顆粒小于45μπι的為實(shí)施例2所用觸媒合金粉。
[0036]C、合成柱的制備:按照觸媒合金粉與含氮化金屬錳粉的改性石墨粉重量比3:10稱(chēng)取觸媒合金粉與改性石墨粉，充分混合后，再通過(guò)模壓成型的方法成合成柱。
[0037]其它實(shí)施步驟與實(shí)施例1相同。
[0038]對(duì)實(shí)施例2的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)施例2所制得的綠色人造金剛石晶體晶體透明度好、包裹體少、結(jié)構(gòu)完整。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的85%，對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)試，其氮含量為1350ppm。
[0039]實(shí)施例3:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，Mn 24%,Co 6%、Ni 70%，稱(chēng)取純度為99.9%的Mn、Co、Ni，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉。對(duì)本配方所制備出來(lái)的觸媒合金粉采用目測(cè)法觀察發(fā)現(xiàn)，所制備出的觸媒顆粒大小較為均勻，可通過(guò)325目篩網(wǎng)的顆粒(即顆粒粒徑小于45μπι)的比例可達(dá)所制得觸媒總量的85%以上，選擇顆粒小于45μπι的為實(shí)施例3所用觸媒合金粉。
[0040]B、改性石墨粉的制備:對(duì)添加劑氮化金屬錳進(jìn)行篩分(氮化金屬錳中氮質(zhì)量含量為8%，剩余錳的含量為92%)。按照石墨粉與氮化金屬錳添加劑重量比為1: 0.025的石墨粉與氮化金屬錳粉，混合均勻，即為本發(fā)明所用的綠色人造金剛石合成用改性石墨粉。
[0041]其它實(shí)施步驟與實(shí)施例1相同。
[0042]對(duì)實(shí)施例3的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)施例3所制得的綠色人造金剛石晶體晶體透明度好、包裹體少、結(jié)構(gòu)完整。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的86%，對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)試，其氮含量為2100ppm。
[0043]實(shí)施例4:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，Mn 25%,Co 5%、Ni 70%，稱(chēng)取純度為99.9%的Mn、Co、Ni，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉。對(duì)本配方所制備出來(lái)的觸媒合金粉采用目測(cè)法觀察發(fā)現(xiàn)，所制備出的觸媒顆粒大小較為均勻，可通過(guò)325目篩網(wǎng)的顆粒(即顆粒粒徑小于45μπι)的比例可達(dá)所制得觸媒總量的85%以上，選擇顆粒小于45μπι的為實(shí)施例4所用觸媒合金粉。
[0044]B、改性石墨粉的制備:對(duì)添加劑氮化金屬錳進(jìn)行篩分(氮化金屬錳中氮質(zhì)量含量為11%，剩余錳的含量為89%)，并按照石墨粉與氮化金屬錳添加劑重量比為1:0.025的石墨粉與氮化金屬錳粉，混合均勻，即為本發(fā)明所用的綠色人造金剛石合成用改性石墨粉。
[0045]其它實(shí)施步驟與實(shí)施例1相同。
[0046]對(duì)實(shí)施例4的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)施例4所制得的綠色人造金剛石晶體透明度好、包裹體少、結(jié)構(gòu)完整。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的88%，對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)試，其氮含量為2400ppm。
[0047]實(shí)施例5:
一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是:
A、制備觸媒合金粉:按重量百分?jǐn)?shù)，Mn 26%,Co 6%、Ni 68%，稱(chēng)取純度為99.9%的Mn、Co、Ni，然后采用邯鄲蘭德霧化制粉設(shè)備有限公司生產(chǎn)的水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉。對(duì)本配方所制備出來(lái)的觸媒合金粉采用目測(cè)法觀察發(fā)現(xiàn)，所制備出的觸媒顆粒大小較為均勻，可通過(guò)325目篩網(wǎng)的顆粒(即顆粒粒徑小于45μπι)的比例可達(dá)所制得觸媒總量的85%以上，選擇顆粒小于45μπι的為實(shí)施例5所用觸媒合金粉。
[0048]B、改性石墨粉的制備:對(duì)添加劑氮化金屬錳進(jìn)行篩分(氮化金屬錳中氮質(zhì)量含量為11%，剩余錳的含量為89%)，并按照石墨粉與氮化金屬錳粉添加劑重量比為1:0.025的石墨粉與氮化金屬錳粉，混合均勻，即為本發(fā)明所用的綠色人造金剛石合成用改性石墨粉。
[0049]C、合成柱的制備:按照觸媒合金粉與改性石墨粉重量比3:10稱(chēng)取觸媒合金粉與改性石墨粉，充分混合后，再通過(guò)模壓成型的方法成合成柱。
[0050]其它實(shí)施步驟與實(shí)施例1相同。
[0051 ]對(duì)實(shí)施例5的金剛石進(jìn)行目測(cè)檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)施例5所制得的綠色人造金剛石晶體透明度好、包裹體少、結(jié)構(gòu)完整。晶體的粒度峰值主要在-40/+45(即晶體粒徑小于40目且大于45目)以及-45/+50(即晶體粒徑小于45目且大于50目)之間，這兩種粒度金剛石晶體的比例可以達(dá)到金剛石晶體總數(shù)的83%，對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)試，其氮含量為2000ppm。
[0052]盡管已用具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識(shí)到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種綠色人造金剛石的制備方法，其步驟是: A、制備觸媒合金粉:分別稱(chēng)取錳24%?26%、鈷4%?6%、鎳68%?72%，采用水霧化成套設(shè)備制備將上述三種金屬制備成觸媒合金粉，為綠色人造金剛石合成用觸媒合金粉； B、改性石墨粉的制備:分別稱(chēng)取石墨粉和氮化金屬錳粉，石墨粉與氮化金屬錳粉按照重量百分比為1:0.005?0.025的比例混合，混合均勻后為綠色人造金剛石合成用改性石墨粉； C、合成柱的制備:分別稱(chēng)取觸媒合金粉和改性后石墨粉，綠色人造金剛石合成用觸媒合金粉與改性石墨分質(zhì)量比為0.3-0.5:1的比例混合后，再通過(guò)模壓成型的方法成合成柱； D、金剛石的合成:采用高溫高壓法進(jìn)行合成，將合成柱及相應(yīng)合成用的輔件在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行合成轉(zhuǎn)化，升溫升壓為升溫至1550-2000K，并加壓至4.0-5.0GPa，保溫保壓的時(shí)間為l-3min ；然后再二次加壓，二次加壓壓力為5.5-6.0GPa，二次保溫保壓的時(shí)間為15-20min，完成綠色人造金剛石的合成； E、后續(xù)處理:對(duì)轉(zhuǎn)化完成后的合成柱采用10#混酸溶液進(jìn)行處理，酸處理完畢后，將不溶物使用清水洗滌至中性，在105°C烘干即得綠色人造金剛石。
【文檔編號(hào)】B01J3/06GK105921076SQ201610386904
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】向后奎, 何南兵, 王騰吉, 趙亞良
【申請(qǐng)人】湖北鄂信鉆石科技股份有限公司