專利名稱：：中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及利用化學(xué)指示劑對(duì)非生物材料的檢測，尤其涉及中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法。
背景技術(shù)：
：治療糖尿病的化學(xué)藥物大致可以分為五大類，即磺酰脲類藥物、雙胍類藥物、a-糖苷酶抑制劑、遂唑烷二酮類藥物和非磺酰脲類的胰島素促進(jìn)分泌劑。前述五類藥物中，磺脲類藥物和雙胍類藥物因其價(jià)格低廉、療效顯著而在臨床上廣泛使用，其中，磺脲類藥物是通過刺激受損胰島細(xì)胞正常分泌胰島素來降低血糖濃度的，該類藥物水溶性較好，典型的代表有格列苯脲、格列吡。秦、格列齊特和格列*酮；雙胍類藥物是通過促進(jìn)周圍組織對(duì)葡萄糖的攝取和利用來降低血糖濃度的，該類藥物水溶性較差，典型的代表為鹽酸二甲雙胍和鹽酸苯乙雙胍。但是，這些化學(xué)藥物達(dá)到一定量后顯示出來的毒副作用就非常明顯，如過量的鹽酸苯乙雙胍會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重的乳酸性酸中毒，過量的格列苯脲可造成低血糖癥以及腎上腺皮質(zhì)功能減退、致畸等一系列嚴(yán)重不良反應(yīng)。一些不法廠家為了增強(qiáng)降糖效果，將其摻入其生產(chǎn)的降糖中藥和保健品中，患者在不知情的情況下大量服用，其后果是極其嚴(yán)重的。純中藥降糖制劑具有毒副作用小、效果顯著等特點(diǎn)，近年來受到大多糖尿病的患者的認(rèn)可。但是，有很多所謂的降糖"中藥"中非法摻雜了過量的西藥，如鹽酸二曱雙胍、格列苯脲、鹽酸苯乙雙胍、格列吡嗪等價(jià)格低廉的化學(xué)降糖成分，患者長期服用易延誤病情，甚至讓病情惡化，自假糖脂寧膠嚢事件以來，引起了社會(huì)各界的高度關(guān)注。2006年，夏錚錚等人在《中藥保健品中非法摻入格列本的檢測》中首先提出了采用薄層色鐠法、高效液相色譜法對(duì)蕎芪膠嚢的提取物進(jìn)行分離分析，建立了格列苯脲的定性和定量方法。同年，李冰等人又在《山東大學(xué)學(xué)報(bào)》中報(bào)道了利用高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍、格列齊特和格列苯脲進(jìn)行定性和定量，并指出糖樂舒膠囊中含有過量的上述化學(xué)降糖成分。2007年，張妤琳等人利用上述的檢測方法對(duì)市面常見的9種中藥降糖藥物進(jìn)行了檢測，并將檢測結(jié)果在《藥學(xué)與臨床研究》中進(jìn)行了報(bào)道，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，高達(dá)三分之一的中藥降糖藥物不符合標(biāo)準(zhǔn)。2008年以后，關(guān)于這方面的研究和報(bào)道越來越多，但主要集中在利用高端分析儀器進(jìn)行的檢測方法。高效液相色譜、薄層色語法以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)等方法雖然可以將中藥中的化學(xué)降糖成分進(jìn)行精確的定性和定量，但是一次設(shè)計(jì)只能對(duì)一種或一類極性相同結(jié)構(gòu)相近的物質(zhì)進(jìn)行分析。當(dāng)一批待檢藥物所含化學(xué)降糖成分的極性相反、結(jié)構(gòu)有很大的差異時(shí)，如磺酰脲類藥物和雙胍類藥物同時(shí)存在，就要經(jīng)過多次試驗(yàn)，對(duì)其中所含化學(xué)降糖成分進(jìn)行分析、歸類，再設(shè)計(jì)相應(yīng)的檢驗(yàn)方法，其檢測周期長、過程繁瑣。可見，上述色譜分析法顯然不適合現(xiàn)場批量篩查。此外，色譜檢測分析儀器價(jià)格昂貴、體積較大，檢測分析成本較高，要求操作人員具有較高的專業(yè)技術(shù)水平，基層藥監(jiān)人員難以掌握其操作，不適合用于大批量藥物的篩查。公知的Frohde反應(yīng)(鉬酸銨-濃硫酸)是嗎啡生物堿的特征反應(yīng)，該反應(yīng)的時(shí)間短、靈敏度高、對(duì)很多生物堿都能起到指示作用，但是，若將其用于中藥的檢測中則存在下述技術(shù)問題化學(xué)降糖成分具有生物堿的結(jié)構(gòu)，而Frohde反應(yīng)中所用的試劑為98%的濃辟^酸-1°/的鉬酸銨(《中草藥成分化學(xué)》，1980年，人民衛(wèi)生出版社)，該試劑可與多種生物石威發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且反應(yīng)的時(shí)間短、靈敏度高(0.05pg),無論藥物中生物堿含量的多少均呈現(xiàn)很深的顏色，因此單從顯色反應(yīng)的結(jié)果來看，就無法區(qū)分藥物中所含化學(xué)降糖成分是藥物中既有的活性成分，還是人為過量摻雜。
發(fā)明內(nèi)容鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的快速篩查方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還在于提供實(shí)現(xiàn)上述篩查方法的專用試劑盒。本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案如下所述中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法，該篩查方法由以下步驟組成(1)將鉬酸銨溶解配制成質(zhì)量濃度為10-15%的水溶液，備用；(2)將樣品破碎，加入相當(dāng)于樣品質(zhì)量3倍的體積濃度為90-96°/。的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；(3)取lml步驟(2)所得的濾液，依次緩慢加入lml體積濃度為45-55%的石克酸溶液和lml步驟(l)所得的溶液，搖勻，3分鐘后，觀察顏色變化，若溶液由淺黃綠色或淺棕色變?yōu)槟G色或紫藍(lán)色則表明樣品中摻入了化學(xué)降糖成分，反之，表明樣品中沒有摻入化學(xué)降糖成分；其中，所述的化學(xué)降糖成分為格列苯脲、格列吡。秦、格列齊特、鹽酸吡格列酮、鹽酸二曱雙胍、格列喹酮、鹽酸苯乙雙胍或瑞格列奈。一種中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法中專用的試劑盒，該試劑盒包括試劑部分，所述試劑部分由以下試劑組成試劑A:體積濃度為90-96°/。的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為45-55%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨。'本發(fā)明所述試劑盒還包括至少一個(gè)濾頭、至少一支試管和至少一支帶刻度的注射器。本發(fā)明所述的試劑盒，其中，所述的試劑A優(yōu)選體積濃度為95y。的乙醇溶液；所述的試劑B優(yōu)選體積濃度為50%的硫酸溶液。本發(fā)明所述試劑盒具有體積小、攜帶方便等特點(diǎn)，適合基層藥監(jiān)人員的現(xiàn)場4企測。公知的Frohde反應(yīng)中所用的試劑為1%鉬酸銨和98%濃硫酸溶液，其中，98%的濃疏酸能與碳水化合物發(fā)生碳化反應(yīng)，產(chǎn)生烏黑渾濁的背景顏色，而1°/。的鉬酸銨對(duì)所檢測的生物堿顯示出的顏色容易被背景顏色覆蓋，難于分辨。本發(fā)明對(duì)Frohde反應(yīng)改迸，將Frohde反應(yīng)中所用的硫酸的濃度降低至45-55%的體積濃度，既滿足了顯色反應(yīng)的要求，又不會(huì)在反應(yīng)過程中產(chǎn)生很深的背景顏色而影響檢驗(yàn)人員對(duì)結(jié)果的判斷；此外，濃度相對(duì)較低的硫酸的反應(yīng)活性明顯降低，使反應(yīng)所需生物堿的含量明顯提高，有效避免了待檢樣品中既有微量化學(xué)降糖成分的干擾；同時(shí)，本發(fā)明將Frohde反應(yīng)中所用的鉬酸銨水溶液由1°/。提高到10-15%質(zhì)量濃度，大大增加了濃^5克酸-鉬酸銨反應(yīng)后的顯色深度，進(jìn)一步增大了濃硫酸-鉬酸銨反應(yīng)的顏色與背景顏色的色差，有效提高了判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性。與高效液相色譜、薄層色語法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等化學(xué)降糖成分的檢測方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.檢測時(shí)間短，單次檢測樣品多。高效液相色謙、薄層色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)化學(xué)降糖成分的檢測一次只能對(duì)一種或一類化學(xué)成分進(jìn)行定性和定量，盡管檢測一個(gè)樣品只需若干分鐘，但儀器預(yù)熱和樣品準(zhǔn)備要花費(fèi)半天以上的時(shí)間；而本發(fā)明的篩查方法可同時(shí)對(duì)格列苯脲、格列吡嗪、格列齊特、鹽酸吡格列酮、鹽酸二曱雙胍、格列喹酮、鹽酸苯乙雙胍和瑞格列奈8種化學(xué)降糖成分進(jìn)行篩查，大約5分鐘就可以完成一個(gè)樣品的檢測，也不需要花費(fèi)時(shí)間準(zhǔn)備試劑。2.操作簡單。高效液相色語、薄層色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用所使用的儀器體積大、對(duì)環(huán)境要求較高，還需要專門的技術(shù)人員進(jìn)行操作，而本發(fā)明的檢測方法只是簡單的溶解和過濾，對(duì)操作人員沒有要求，有利于基層現(xiàn)場的流動(dòng)性檢測，有助于提高藥監(jiān)局的監(jiān)督檢驗(yàn)效率。3.成本低廉。高效液相色譜、薄層色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用所使用的色謙柱和配件價(jià)格比較貴，儀器耗損所產(chǎn)生的費(fèi)用也比較高，昂貴的檢測費(fèi)用令許多廠家望而止步，而本發(fā)明的檢測方法所使用的都是廉價(jià)的試劑和儀器，平均每個(gè)樣品的檢測費(fèi)用為1元，適合大批量藥物的篩查和檢測。用本發(fā)明的檢測方法進(jìn)行初步篩查，將初步判斷為不合格的藥品再進(jìn)行薄層色譜法、高效液相色譜或液相色i普-質(zhì)譜聯(lián)用分析，可以大大的降低檢測分析成本；在藥品監(jiān)管上也能提高靶向命中率，保證藥品質(zhì)量。在中成藥、保健品和食品中，非法摻雜的化學(xué)降糖成分主要有格列苯脲、格列吡。秦、格列齊特、鹽酸吡格列酮、鹽酸二甲雙胍、格列喹酮、鹽酸苯乙雙胍和瑞格列奈。這8種化合物都是含氮的碳水化合物，具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)，由于氮原子的位置不同導(dǎo)致對(duì)本發(fā)明檢測方法的靈敏度也不同，其中以鹽酸二曱雙胍的靈敏度最低，但是，在這幾種藥物中，鹽酸二曱雙胍對(duì)人體的毒副作用也最小，其最大用量也最高。各種化學(xué)降糖成分的起效量不同，如格列苯脲的起效量為5mg，格列吡嗪的起效量為2.5mg，格列齊特的起效量為80mg，鹽酸吡格列酮的起效量為45mg,鹽酸二曱雙胍的起效量為1000mg,才各列喹酮的起效量為15rag，鹽酸苯乙雙胍的起效量為25mg，瑞格列奈的起效量為4mg。本發(fā)明人通過實(shí)驗(yàn)研究證明本發(fā)明所述方法的最低檢出量與上述化學(xué)降糖成分起效量的十分之一基本吻合，因此本發(fā)明所述方法適用于中成藥、保健品和食品中非法摻入的化學(xué)降糖成分的篩查。本發(fā)明的上述優(yōu)點(diǎn)和效果，通過下述實(shí)驗(yàn)進(jìn)行證實(shí)。實(shí)驗(yàn)一1、實(shí)驗(yàn)試劑體積濃度為95%的乙醇溶液；將硫酸配制成體積濃度為30%、40%、45%、50%、55%、60°/。、80%、98%的水溶液;將鉬酸銨配制成質(zhì)量濃度為1%、5%、10%、15%、20%的水溶液。2、實(shí)^瞼儀器試管、濾頭和注射器。3、樣品(1)取消渴靈片i片，破碎后摻雜相當(dāng)于原藥質(zhì)量的1%的格列吡嗪，加入相當(dāng)于消渴靈片和格列苯脲總質(zhì)量3倍的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；(2)取八寶平糖茗陽膠嚢1粒，其內(nèi)容物摻雜相當(dāng)于原藥質(zhì)量的1.6%的格列苯脲，加入相當(dāng)于八寶平糖茗陽膠嚢內(nèi)容物和格列苯脲總質(zhì)量3倍的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；(3)糖尿樂膠嚢1粒，取其內(nèi)容物，加入相當(dāng)于糖尿樂膠嚢內(nèi)容物質(zhì)量3倍的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；(4)糖尿樂膠嚢1粒，其內(nèi)容物相當(dāng)于原藥質(zhì)量的2%的二曱雙胍和1%的苯乙雙胍，加入相當(dāng)于糖尿樂膠嚢內(nèi)容物、二曱雙胍和苯乙雙胍總質(zhì)量3倍的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；4、實(shí)驗(yàn)方法取lml濾液，依次緩慢加入lml硫酸溶液和lml鉬酸銨溶液，搖勻，3分鐘后，觀察顏色變化。表l-表4為硫酸和鉬酸銨濃度對(duì)結(jié)果判斷的影響。表中的"+"表示顏色變化度，2個(gè)"+"以上表示肉眼可以區(qū)分，"-"表示無顏色變化。加入鉬酸銨溶液后，相對(duì)于背景色無顏色變化或顏色變化不明顯的，則無法判斷檢測結(jié)果。由表l-表4中可以看出，好^酸體積濃度為45-55°/時(shí)，鉬酸銨質(zhì)量濃度為10-15%時(shí)，可以檢測出格列苯脲、格列吡。秦、格列齊特、鹽酸吡格列酮、鹽酸二曱雙胍、格列奮酮、鹽酸苯乙雙胍或瑞格列奈化學(xué)降糖成分。表1不同硫酸和鉬酸銨濃度對(duì)摻雜格列吡。秦的消渴靈片檢測結(jié)果的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2不同硫酸和鉬酸銨濃度對(duì)摻雜格列苯脲的八寶平糖茗陽膠嚢檢測結(jié)果的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3不同硫酸和鉬酸銨濃度對(duì)糖尿樂膠嚢的檢測結(jié)果的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表4不同疏酸和鉬酸銨濃度對(duì)摻雜二曱雙胍和苯乙雙胍的糖尿樂膠囊的檢測結(jié)果的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)驗(yàn)二1、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器選用實(shí)施例1中的檢測試劑盒，其中，試劑C配制成質(zhì)量濃度為10%的水溶液；Frohde反應(yīng)的試劑選用體積濃度為95%的乙醇、體積濃度為98%的濃硫酸和質(zhì)量濃度為1%的鉬酸銨溶液。2、樣品(1)分別稱取1.25mg、0.80mg、0.60mg、0.50mg、0.40mg和0.20mg的格列本脲置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(2)分別稱取2.50mg、1.70mg、1.30mg、1.OOmg、0.80mg和0.70mg格列吡嗪置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(3)分別稱取20.Omg、13.3mg、10.Omg、8.Omg、6.7mg和5.Omg格列齊特置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(4)分別稱耳又20.Omg、13.3mg、10.Omg、8.Omg、6.7mg和5.Omg鹽酸吡檔_列酮置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(5)分別稱耳又125.Omg、83.3mg、62.5mg、50.Omg、41.7mg和40.Omg鹽酸二曱雙胍置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(6)分別稱耳又15.Omg、10.Omg、7.5mg、6.Omg、5.Omg和4.Omg才各列唾酮置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(7)分別稱取12.5mg、8.3mg、6.25mg、5.Omg、4.Omg和3.Omg鹽酸苯乙雙胍置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；(8)分別稱取1.8mg、1.5mg、1.2mg、1.Omg、0.7mg和0.5mg瑞格列奈置于注射器中，各加入lml乙醇溶液，振蕩溶解，備用；3、實(shí)驗(yàn)方法往濾液中依次緩慢加入lml硫酸溶液和lml鉬酸銨溶液，搖勻，3分鐘后，觀察顏色。若溶液由淺黃綠色或淺棕色變?yōu)槟G色或藍(lán)紫色則表明樣品含過量的了化學(xué)降糖成分，反之，表明樣品中不含過量的化學(xué)降糖成分。本發(fā)明的檢測方法、Frohde反應(yīng)對(duì)含有不同量、不同類別的化學(xué)降糖成分的檢測結(jié)果如表5所示，由表5可知，本發(fā)明的檢測方法對(duì)格列苯脲的最低檢測限為0.4mg，對(duì)格列吡。秦的最低檢測限為0.8mg，對(duì)格列齊特的最低檢測限為6.7mg，對(duì)鹽酸吡格列酮的最低檢測限為2.5mg，對(duì)鹽酸二甲雙胍的最低檢測限為41.7mg，對(duì)格列喹酮的最低檢測限為5mg,對(duì)鹽酸苯乙雙胍的最低檢測限為4mg，對(duì)瑞格列奈的最低檢測限為0.7mg。與上述化學(xué)降糖成分的最低起效量相比，本發(fā)明的方法能夠滿足上述化學(xué)降糖成分的檢測要求，適用于對(duì)大批量糖尿病藥物的初步篩查。實(shí)-瞼中，將Frohde反應(yīng)的試劑加入上述藥物的水溶液中，隨著藥物含量的變化，溶液顏色基本無變化，都呈現(xiàn)棕黑色，不能作為藥物是否過量摻入化學(xué)降糖成分的檢測方法；而本發(fā)明的檢測方法調(diào)整了對(duì)各種藥物的靈敏度，在藥物含量低于最低檢測限時(shí)，本發(fā)明的檢測方法無法檢測出來，可以作為藥物是否過量摻入化學(xué)降糖成分的檢測方法。表5對(duì)不同化學(xué)降糖成分的最低檢出限<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注"+"表示顏色變化度，2個(gè)"+，'以上表示肉眼可以區(qū)分，"-"表示無顏色變化:具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1;險(xiǎn)測試劑盒組成為試劑A:體積濃度為95%的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為50%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨固體；該試劑盒還包括20個(gè)濾頭、20支試管和20支注射器。將試劑C溶解配制成質(zhì)量濃度為10%的水溶液，備用；取消渴靈片1片，壓碎后與lmg的格列苯脲混合，置于注射器中，加入相當(dāng)于消渴靈片和格列苯脲總質(zhì)量3倍的試劑A,振蕩1分鐘，靜置，注射器頭部加濾頭，推壓過濾，收集濾液。取濾液lml，依次緩慢加入lml試劑B和lml試劑C的水溶液，搖勻，3分鐘后，溶液從淺棕色變?yōu)槟G色，說明樣品中摻雜了化學(xué)降糖成分，該結(jié)果與實(shí)際相符。實(shí)施例2才全測試劑盒的組成為試劑A:體積濃度為90°/。的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為55%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨固體；該試劑盒還包括10個(gè)濾頭、10支試管和10支注射器。將試劑C溶解配制成質(zhì)量濃度為15%的水溶液，備用。取降糖寧膠囊1粒，將內(nèi)容物與lmg的鹽酸吡格列酮混合后，置于注射器中，加入相當(dāng)于降糖寧膠嚢和鹽酸吡格列酮總質(zhì)量3倍的試劑A，振蕩l分鐘，靜置，注射器頭部加濾頭，推壓過濾，收集濾液。取濾液lml,依次緩慢加入lml的試劑B和lml試劑C的水溶液，搖勻，3分鐘后，溶液從淺棕色變?yōu)槟G色，振蕩后，變?yōu)樗{(lán)色，說明樣品摻雜了化學(xué)降糖成分，該結(jié)果與實(shí)際相符。實(shí)施例3檢測試劑盒的組成為試劑A:體積濃度為96%的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為45°/。的>^克酸溶液；試劑C:鉬酸銨固體；該試劑盒還包括50個(gè)濾頭、50支試管和50支注射器。將試劑C溶解配制成質(zhì)量濃度為12%的水溶液，備用。取西洋參黃精丸1粒，壓碎后與lmg的格列喹酮混合，取適量藥粉置內(nèi)容物置于注射器中，加入相當(dāng)于西洋參黃精丸和格列喹酮總質(zhì)量3倍的試劑A，振蕩1分鐘，靜置，注射器頭部加濾頭，推壓過濾，收集濾液。取濾液lml,依次緩慢加入lml試劑B和lml試劑C,的水溶液，搖勻，3分鐘后，溶液從淺黃棕色變?yōu)槟G色，說明樣品中摻雜了化學(xué)降糖成分，該結(jié)果與實(shí)際相符。實(shí)施例4檢測試劑盒的組成為試劑A:體積濃度為93%的乙醇溶液；13試劑B:體積濃度為52%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨固體；該試劑盒還包括l個(gè)濾頭、l支試管和l支注射器。將試劑C溶解配制成質(zhì)量濃度為14%的水溶液，備用。取糖尿樂膠嚢1粒，將內(nèi)容物置于試管中，加入相當(dāng)于糖尿樂膠囊質(zhì)量3倍的試劑A，振蕩l分鐘，靜置，注射器頭部加濾頭，推壓過濾，收集濾液。取濾液lral,依次緩慢加入lml試劑B和lml試劑C的水溶液，搖勻，3分鐘后，溶液顏色未發(fā)生變化，說明樣品中未摻雜化學(xué)降糖成分，該結(jié)果與實(shí)際相符。實(shí)施例5-險(xiǎn)測試劑盒的組成為試劑A:體積濃度為92°/。的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為48%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨固體；該試劑盒還包括5個(gè)濾頭、5支試管和5支注射器。將試劑C溶解配制成質(zhì)量濃度為10%的水溶液，備用。取無極限桑唐飲口服液lml與lmg的瑞格列奈混合后置于試管中，加入相當(dāng)于無極限桑唐飲口服液和瑞格列奈總質(zhì)量3倍的試劑A，振蕩1分鐘，靜置，注射器頭部加濾頭，推壓過濾，收集濾液。取濾液lml，依次緩慢加入lml試劑B和lml試劑C的水溶液，搖勻，3分鐘后，溶液從黃棕色變?yōu)闇\墨綠色，該結(jié)果與實(shí)際相符。權(quán)利要求1、一種中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法，該篩查方法由以下步驟組成(1)將鉬酸銨溶解配制成質(zhì)量濃度為10-15％的水溶液，備用；(2)將樣品破碎，加入相當(dāng)于樣品質(zhì)量3倍的體積濃度為90-96％的乙醇溶液，振蕩溶解，靜置，過濾，保留濾液；(3)取1ml步驟(2)所得的濾液，依次緩慢加入1ml體積濃度為45-55％的硫酸溶液和1ml步驟(1)所得的溶液，搖勻，3分鐘后，觀察顏色變化，若溶液由淺黃綠色或淺棕色變?yōu)槟G色或紫藍(lán)色則表明樣品中摻雜了化學(xué)降糖成分，反之，表明樣品中沒有摻雜化學(xué)降糖成分；其中，所述的化學(xué)降糖成分為格列苯脲、格列吡嗪、格列齊特、鹽酸吡格列酮、鹽酸二甲雙胍、格列喹酮、鹽酸苯乙雙胍或瑞格列奈。2、權(quán)利要求l所述的中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法中專用的試劑盒，其特征在于，該試劑盒包括試劑部分，所述試劑部分由以下試劑組成試劑A:體積濃度為90-96%的乙醇溶液；試劑B:體積濃度為45-55%的硫酸溶液；試劑C:鉬酸銨。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法中專用的試劑盒，其特征在于，所述的試劑盒還包括至少一個(gè)濾頭、至少一支試管和至少一支帶刻度的注射器。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法中專用的試劑盒，其特征在于，所述的乙醇溶液的體積濃度為95%。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法中專用的試劑盒，其特征在于，所述的硫酸溶液的體積濃度為50%。全文摘要本發(fā)明涉及中成藥、保健品和食品中摻雜化學(xué)降糖成分的篩查方法，該方法的主要步驟為將樣品用乙醇溶液溶解，過濾后依次加入硫酸溶液和鉬酸銨溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)，根據(jù)溶液顏色的變化來判斷樣品是否過量摻入化學(xué)降糖成分。本發(fā)明還公開了所述篩查方法的專用試劑盒，該試劑盒中的試劑包括體積濃度為90-96％的乙醇溶液、體積濃度為45-55％的硫酸溶液和鉬酸銨固體。本發(fā)明的篩查方法適合基層藥監(jiān)人員用于現(xiàn)場快速篩查中成藥、保健品和食品中是否摻雜化學(xué)降糖成分，具有操作簡單、檢測時(shí)間短、成本低廉等特點(diǎn)。文檔編號(hào)G01N31/22GK101629942SQ20091004189公開日2010年1月20日申請(qǐng)日期2009年8月17日優(yōu)先權(quán)日2009年8月17日發(fā)明者李楊杰,肖樹雄,黃諾嘉申請(qǐng)人:廣東省藥品檢驗(yàn)所