專利名稱：一種治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于治療咳嗽的中藥藥物，特別是涉及該藥物的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
止嗽青果丸系咳嗽類用藥，用于風(fēng)寒束肺引起的咳嗽痰盛，胸膈滿悶，氣促作喘，口燥咽干。止嗽青果丸現(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)收錄于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊中。在該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中制定了以下內(nèi)容。I)取本品，置顯微鏡下觀察:纖維素周圍薄壁細(xì)胞中含草酸鈣方晶，形成晶纖維。草酸鈣簇晶分布于葉肉細(xì)胞中，直徑2-10um。淀粉粒卵圓形，直徑35-48um，臍點(diǎn)點(diǎn)狀、人字狀或馬蹄狀，位于較小端，層紋細(xì)密?；ǚ哿５S色，呈類球形，直徑28-40um，具3孔啞鈴狀。不規(guī)則片狀結(jié)晶無色，有平直紋理。內(nèi)果皮組織頂面觀呈類多角形，界限不分明，胞腔星狀，可見復(fù)蓋的扁平細(xì)胞的細(xì)紋理。草酸鈣針晶較多，隨處散在，或成束存在于橢圓形粘液細(xì)胞中，針晶纖細(xì)，長20-144um。石細(xì)胞淡黃色或棕黃色，類圓形或類方形，壁較厚，層紋明顯，含晶細(xì)胞的壁不均勻木化增厚，內(nèi)含草酸鈣方晶或棱晶。纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)。2)取本品6g,切碎,加娃藻土 6g,研勻，加三氯甲燒40ml。超聲處理10分鐘,濾過，濾液揮至2ml，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯(17:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。上述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)存在著比較嚴(yán)重的缺陷:首先，該標(biāo)準(zhǔn)對于主要藥物未進(jìn)行有效成分含量的定量測定；其次，50%以上的組成藥物均未進(jìn)行化學(xué)鑒別。中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定、可控和具有生產(chǎn)可重復(fù)性是藥物具有藥理和臨床結(jié)果可重復(fù)性的前提保證，中藥質(zhì)量能否得到控制以及中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是否科學(xué)化，是影響中藥產(chǎn)業(yè)化的重要制約因素。質(zhì)量可控性是藥品評價的重要指標(biāo)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)則是藥品質(zhì)量可控性的具體體現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種上述治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法，以確保生產(chǎn)的藥品質(zhì)量穩(wěn)定可控。本發(fā)明提供的治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法適合于由以下原料藥制備而成的藥物:西青果、麻黃、炒苦杏仁、石膏、炒紫蘇子、制半夏、浙貝母、制桑白皮、紫蘇葉、黃岑、甘草、款冬花、冰片。所述質(zhì)量控制方法包括鑒別方法和含量測定方法。其中，所述鑒別方法包括如下鑒別: 1)取所述藥物6g，加硅藻土3g，研勻，加三氯甲烷40ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯=17:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)；
2)取所述藥物6g，加硅藻土3g，研勻，加乙酸乙酯30ml，水浴加熱回流提取I小時，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)覫ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取西青果對照藥材0.5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品液與對照藥材溶液各5 μ I,分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=5:4:1為展開劑,展開,取出，晾干，噴以氨制硝酸銀試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
3)取所述藥物5g，加硅藻土 3g，研勻，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取麻黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品液10 μ 1，對照藥材2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:濃氨水=20:5:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)；
4)取所述藥物5g,加娃藻土3g,研勻,加無水乙醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液；另取桑白皮對照藥材Ig,力口無水乙醇30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10 μ 1，對照藥材溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以60-90°C石油醚:甲苯:三氯甲烷=20:5:4為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
5)取所述藥物6g,加娃藻土3g,研勻,加乙酸乙酯:甲醇=3:1的混合溶液30ml,加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，取上清液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2為展開齊U，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 所述含量測定方法包括鹽酸麻黃堿含量的測定。本發(fā)明具體以下述高效液相色譜法測定所述鹽酸麻黃堿的含量:
1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈:含有0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液=5:95為流動相；檢測波長210nm ;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于2000 ；
2)對照品溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥的鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含42μ g的對照品溶液；
3)供試品溶液的制備:取研細(xì)的所述藥物lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入1%鹽酸50ml，功率250W、頻率33kHz超聲處理30分鐘，提取液移至離心管中離心10分鐘，取上清液置分液漏斗中，沉淀再用1%鹽酸洗滌2次，每次5ml，洗液并入同一分液漏斗中，用氨水調(diào)節(jié)pH值至9-10，加三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，離心消除乳化層，合并三氯甲烷液，低溫?fù)]去三氯甲烷，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
4)分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定即得。本發(fā)明建立了治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法，所建立的方法中，藥材的鑒別方法成熟可行，專屬性強(qiáng)，陰性無干擾，含量測定方法操作容易，精密度高，重現(xiàn)性好，使用本發(fā)明的質(zhì)量控制方法能夠精確、穩(wěn)定地控制止嗽青果丸的藥物質(zhì)量，以適應(yīng)藥物的工業(yè)化穩(wěn)
定生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:冰片的薄層鑒別。取止嗽青果丸6g,加娃藻土 3g,研勻,加三氯甲燒40ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液揮至2ml，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯(17:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。實(shí)施例2:西青果的薄層鑒別。取止嗽青果丸6g，加硅藻土 3g，研勻，加乙酸乙酯30ml，水浴加熱回流提取I小時，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)覫ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液。另取西青果對照藥材0.5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品液與對照藥材溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以氨制硝酸銀試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。該方法色譜效果理想，西青果陰性樣品無干擾。經(jīng)三批樣品驗(yàn)證，色譜重現(xiàn)性良好。
實(shí)施例3:麻黃的薄層鑒別。取止嗽青果丸5g,加娃藻土 3g,研勻，加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取麻黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品液10 μ 1，對照藥材2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇-濃氨水(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。本方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果色譜效果理想，麻黃陰性樣品無干擾。經(jīng)三批樣品驗(yàn)證，色譜重現(xiàn)性良好。
實(shí)施例4:桑白皮的薄層鑒別。取止嗽青果丸5g,加娃藻土 3g,研勻,加無水乙醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取桑白皮對照藥材lg，加無水乙醇30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μ 1，對照藥材溶液2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)-甲苯-三氯甲烷(20:5:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本方法試驗(yàn)色譜效果理想，桑白皮陰性樣品無干擾。經(jīng)三批樣品驗(yàn)證，色譜重現(xiàn)性良好。實(shí)施例5:黃芩的薄層鑒別。取止嗽青果丸6g,加娃藻土 3g,研勻,加乙酸乙酯一甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解,取上清液作為供試品溶液。另取黃芩對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(10:3:1:2)為展開劑，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。該方法色譜效果理想，黃芩陰性樣品無干擾。經(jīng)三批樣品驗(yàn)證，色譜重現(xiàn)性良好。實(shí)施例6:鹽酸麻黃堿含量的測定。止嗽青果丸由西青果、麻黃、苦杏仁等組成，其中麻黃具有發(fā)汗散寒，宣肺平喘，利水消腫之功效，在制劑中起著重要的作用。麻黃中麻黃堿含量較高，文獻(xiàn)報(bào)道較多，方法較成熟，故選擇鹽酸麻黃堿含量作為質(zhì)量控制方法。1、儀器與試藥。美國安捷倫公司高效液相色譜儀、Agilent 1100 series色譜工作站；KQ5200DE超聲波清洗器(昆山超聲儀器廠)；BS223S千分之一電子天平、CP22 十萬分之一電子天平(德國賽多利斯)；離心機(jī)LXJ-1I B (上海安亭科學(xué)儀器廠)；乙腈為色譜純(Brudick&Jackson ),其他試劑均為分析純；鹽酸麻黃堿對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號 171241-200506)。止嗽青果丸(山西開元制藥廠，批號080919，080920，080921)。2、色譜條件。色譜柱:kromasil-C18(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流動相:乙腈-0.1% 磷酸(內(nèi)含 0.1%三乙胺)溶液(5:95);檢測波長210nm,流速0.8ml/min。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。3、對照品溶液的制備。取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥的鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含42.72 μ g的溶液，即得。4、供試品溶液的制備。取止嗽青果丸，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入1%稀鹽酸50ml，超聲處理(功率250W，頻率33kHz )30分鐘，提取液移至離心管中，離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘4500轉(zhuǎn))10分鐘，取上清液，置分液漏斗中，沉淀再用1%稀鹽酸洗滌2次，每次5ml，洗液并入同一分液漏斗中，用氨水調(diào)節(jié)PH值至9-10，加三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，必要時離心消除乳化層，合并三氯甲烷液，低溫?fù)]去三氯甲烷，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。5、鹽酸麻黃堿含量的測定。
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。制劑每g含麻黃以鹽酸麻黃堿(CltlH15N0.HCl)計(jì)，不得少于0.220mg。6、陰性樣品試驗(yàn)。按止嗽青果丸制劑處方比例，模擬工藝制法制備去掉麻黃的陰性對照樣品。精密稱取陰性對照樣品1.0g，按供試品溶液制備方法制得陰性供試品溶液。在確定的色譜條件下，分別記錄麻黃堿對照品、供試品及陰性對照品的色譜圖，圖譜結(jié)果表明:在與麻黃堿保留時間的相對應(yīng)處，陰性對照品色譜圖中無色譜峰出現(xiàn)，即在確定的測定條件下，制劑處方中其他藥味對麻黃堿的測定無干擾。7、線性關(guān)系的考察。分別精密吸取濃度為42.72 μ g/ml的麻黃堿對照品溶液2μ1、4μ1、6μ1、8μ1和10μ1注入色譜儀，在確定的色譜條件下測得峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，麻黃堿進(jìn)樣量(μ g)為橫坐標(biāo)，得到回歸方程為y=2600.2x-4.49，r=0.9998 ;證明麻黃堿在
0.085-0.4272 μ g范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積間呈良好的線性關(guān)系，見表I。
權(quán)利要求
1.一種治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法，所述治療咳嗽藥物是由以下原料藥制備而成的藥物:西青果、麻黃、炒苦杏仁、石膏、炒紫蘇子、制半夏、浙貝母、制桑白皮、紫蘇葉、黃岑、甘草、款冬花、冰片，其特征在于所述質(zhì)量控制方法中的鑒別方法包括如下鑒別: 1)取所述藥物6g，加硅藻土3g，研勻，加三氯甲烷40ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯=17:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鑰酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)； 2)取所述藥物6g，加硅藻土3g，研勻，加乙酸乙酯30ml，水浴加熱回流提取1小時，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)覫ml乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取西青果對照藥材0.5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)右宜嵋阴?1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品液與對照藥材溶液各.5 μ l,分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=5:4:1為展開劑,展開,取出，晾干，噴以氨制硝酸銀試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 3)取所述藥物5g，加硅藻土3g，研勻，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取麻黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品液10μ 1，對照藥材2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:濃氨水=20:5:0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)； 4)取所述藥物5g,加娃藻土3g,研勻,加無水乙醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液；另取桑白皮對照藥材Ig,力口無水乙醇30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10 μ 1，對照藥材溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以60-90°C石油醚:甲苯:三氯甲烷=20:5:4為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 5)取所述藥物6g,加娃藻土3g,研勻,加乙酸乙酯:甲醇=3:1的混合溶液30ml,加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，取上清液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2為展開齊U，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述質(zhì)量控制方法中的含量測定方法是以下述高效液相色譜法測定鹽酸麻黃堿的含量: 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈:含有.0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液=5:95為流動相；檢測波長210nm ;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于2000 ； 2)對照品溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥的鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含42μ g的對照品溶液； 3)供試品溶液的制備:取研細(xì)的所述藥物lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入1%鹽酸50ml，功率250W、頻率33kHz超聲處理30分鐘，提取液移至離心管中離心10分鐘，取上清液置分液漏斗中，沉淀再用1%鹽酸洗滌2次，每次5ml，洗液并入同一分液漏斗中，用氨水調(diào)節(jié)pH值至9-10，加三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，離心消除乳化層，合并三氯甲烷液，低溫?fù)]去三氯甲烷，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 4)分別吸取對照品溶液與供 試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療咳嗽藥物的質(zhì)量控制方法，分別以薄層色譜法鑒別藥物中的冰片、西青果、麻黃、桑白皮和黃芩，以液相色譜法測定藥物中的鹽酸麻黃堿含量。本發(fā)明建立的質(zhì)量控制方法中，藥材鑒別方法成熟可行，專屬性強(qiáng)，陰性無干擾，含量測定方法操作容易，精密度高，重現(xiàn)性好，使用本發(fā)明的質(zhì)量控制方法能夠精確、穩(wěn)定地控制藥物的質(zhì)量，以適應(yīng)藥物的工業(yè)化穩(wěn)定生產(chǎn)。
文檔編號G01N30/90GK103175938SQ20131011068
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者王六貴, 呂建英 申請人:山西振東開元制藥有限公司