一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體的生長(zhǎng)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于功能材料制備和晶體生長(zhǎng)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體的生長(zhǎng)方法，將配制的生長(zhǎng)溶液裝入生長(zhǎng)瓶中并密封后放于水浴玻璃缸中恒溫放置5-10小時(shí)；再將生長(zhǎng)溶液自然降溫至飽和點(diǎn)42℃，將籽晶固定在籽晶桿的底端上后放入生長(zhǎng)溶液中，同時(shí)密封生長(zhǎng)瓶，在42℃條件恒溫生長(zhǎng)5-10小時(shí)；然后將生長(zhǎng)溶液自然降溫25-35天后，停止生長(zhǎng)，即生長(zhǎng)得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體；其生長(zhǎng)工藝簡(jiǎn)單，操作方便，使用的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)得到的晶體質(zhì)量高，尺寸大，雜質(zhì)少，無(wú)生長(zhǎng)缺陷。
【專利說(shuō)明】—種4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體的生長(zhǎng)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于功能材料制備和晶體生長(zhǎng)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(C23H26N2O3S,簡(jiǎn)稱DAST晶體)晶體的生長(zhǎng)方法，特別是一種大尺寸、聞質(zhì)量DAST單晶的制備技術(shù)。 【背景技術(shù)】:
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中，4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)晶體是一種新型的有機(jī)非線性光學(xué)晶體，具有較大的二階非線性系數(shù)和電光系數(shù)，并且具有較長(zhǎng)的相干長(zhǎng)度和較快的響應(yīng)，其倍頻效應(yīng)為尿素的1000倍，不但有利于差頻相位匹配以及太赫茲波的產(chǎn)生，而且還適合用作對(duì)太赫茲波輻射的快速調(diào)制和探測(cè)。目前，對(duì)DAST晶體應(yīng)用的研究主要集中在通過(guò)DAST晶體實(shí)現(xiàn)THz輻射上，DAST是迄今為止產(chǎn)生THz效率最高的非線性光學(xué)晶體。DAST晶體屬于單斜晶系，Ce空間群，傳統(tǒng)的自發(fā)成核生長(zhǎng)方法是晶體在過(guò)飽和的狀態(tài)下自發(fā)成核，晶核落到容器底部自由生長(zhǎng)，當(dāng)晶核在生長(zhǎng)時(shí)，會(huì)受到來(lái)自容器底應(yīng)力的影響，從而產(chǎn)生晶格畸變，導(dǎo)致晶體內(nèi)部有大量的位錯(cuò)和缺陷；而且當(dāng)晶體自發(fā)成核時(shí)，很難控制成核數(shù)量，在容器底部會(huì)有較多的晶核形成，在晶核長(zhǎng)大時(shí)容易相互粘連，抑制彼此的長(zhǎng)大，從而形成多晶或雜晶。所以，自發(fā)成核很難生長(zhǎng)出大尺寸、高質(zhì)量的DAST晶體，急需設(shè)計(jì)一種新型的生長(zhǎng)工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，針對(duì)DAST晶體在自發(fā)成核生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)缺陷和雜晶問(wèn)題，尋求設(shè)計(jì)提供一種頂部籽晶法生長(zhǎng)DAST晶體，將籽晶固定在籽晶桿上，在生長(zhǎng)過(guò)程中只有籽晶進(jìn)行生長(zhǎng)，不存在在容器底部出現(xiàn)較多晶核并出現(xiàn)雜晶的問(wèn)題；而且頂部籽晶法避免晶體與容器底部的接觸，沒(méi)有容器底應(yīng)力的影響，使得晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中不容易出現(xiàn)生長(zhǎng)缺陷。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明在4- (4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長(zhǎng)裝置中實(shí)現(xiàn)，其具體生長(zhǎng)過(guò)程為:
[0005](I)、將4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)原料按照
4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST):無(wú)水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析純的無(wú)水甲醇中得到生長(zhǎng)溶液，其生長(zhǎng)溶液飽和點(diǎn)溫度為42°C ；
[0006](2)、將生長(zhǎng)溶液裝入生長(zhǎng)瓶中，并將生長(zhǎng)瓶采用密封硅膠塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C溫度下恒溫放置5-10小時(shí)；
[0007](3)、將生長(zhǎng)溶液自然降溫至飽和點(diǎn)溫度，并將籽晶固定在籽晶桿的底端上，然后把帶有籽晶的籽晶桿放入生長(zhǎng)溶液中，同時(shí)密封生長(zhǎng)瓶，在42°C條件恒溫生長(zhǎng)5-10小時(shí)；
[0008](4)、將生長(zhǎng)溶液自然降溫至40°C，然后以0.1-0.2V /天的降溫速率開(kāi)始降溫，經(jīng)過(guò)25-35天后，停止生長(zhǎng)，取出晶體，即為生長(zhǎng)得到的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體。
[0009]本發(fā)明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長(zhǎng)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括籽晶桿、密封硅膠塞、生長(zhǎng)瓶、水浴玻璃缸、水、熱電偶、生長(zhǎng)溶液和籽晶；生長(zhǎng)瓶放置在水浴玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生長(zhǎng)瓶的瓶口處采用密封硅膠塞密封，密封硅膠塞的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿通過(guò)密封硅膠塞中間的小孔插入生長(zhǎng)瓶中，籽晶固定安裝在籽晶桿的底端；生長(zhǎng)溶液盛放在生長(zhǎng)瓶中；生長(zhǎng)瓶的外壁置有測(cè)溫用的熱電偶，熱電偶為鉬熱電阻，控制籽晶的生長(zhǎng)溫度。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其生長(zhǎng)工藝簡(jiǎn)單，操作方便，使用的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)得到的晶體質(zhì)量高，尺寸大，雜質(zhì)少，無(wú)生長(zhǎng)缺陷。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
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[0011]圖1為本發(fā)明所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體生長(zhǎng)裝置的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0012]圖2為本發(fā)明實(shí)施例生長(zhǎng)出的DAST晶體，其尺寸為20X20X3mm3。

【具體實(shí)施方式】
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[0013]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例:
[0015]本實(shí)施例在4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長(zhǎng)裝置中實(shí)現(xiàn)，其具體生長(zhǎng)過(guò)程為:
[0016](I)、用電子天平準(zhǔn)確稱量12g DAST晶體生長(zhǎng)原料完全溶解于400mL分析純無(wú)水甲醇中得到生長(zhǎng)溶液7，其中DAST與無(wú)水甲醇的質(zhì)量比為3:80，生長(zhǎng)溶液飽和點(diǎn)為42°C ；
[0017](2)、將生長(zhǎng)溶液7裝入生長(zhǎng)瓶3中，并將生長(zhǎng)瓶3密封放于水浴玻璃缸4中恒溫
5-10小時(shí)，溫度設(shè)置為46-48°C ；
[0018](3)、將生長(zhǎng)溶液自然降溫至飽和點(diǎn)，并將籽晶8固定在籽晶桿I上，然后把帶有籽晶8的籽晶桿I放入生長(zhǎng)溶液7中，同時(shí)密封生長(zhǎng)瓶，在42°C時(shí)恒溫5-10小時(shí)；
[0019](4)、將生長(zhǎng)溶液7自然降溫至40°C，然后以0.15°C /天的降溫速率開(kāi)始降溫，經(jīng)過(guò)30天后停止生長(zhǎng)，取出晶體，即為DAST晶體。
[0020]本實(shí)施例所述的4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽(DAST)晶體生長(zhǎng)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括籽晶桿1、密封硅膠塞2、生長(zhǎng)瓶3、水浴玻璃缸4、水5、熱電偶
6、 生長(zhǎng)溶液7和籽晶8 ;生長(zhǎng)瓶3放置在水浴玻璃缸4中，水浴玻璃缸4中盛有水5 ;生長(zhǎng)瓶3的瓶口處采用密封硅膠塞2密封，密封硅膠塞2的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿I通過(guò)密封硅膠塞2中間的小孔插入生長(zhǎng)瓶3中，籽晶8固定安裝在籽晶桿I的底端；生長(zhǎng)溶液7盛放在生長(zhǎng)瓶3中；生長(zhǎng)瓶3的外壁置有用于測(cè)溫的熱電偶6，熱電偶6為鉬熱電阻，控制籽晶8的生長(zhǎng)溫度。
【權(quán)利要求】
1.一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于在4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體生長(zhǎng)裝置中實(shí)現(xiàn)，其具體生長(zhǎng)過(guò)程為: (1)、將4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽原料按照4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽:無(wú)水甲醇=3:80的重量比完全溶解于分析純的無(wú)水甲醇中得到生長(zhǎng)溶液，其生長(zhǎng)溶液飽和點(diǎn)溫度為42°C ； (2)、將生長(zhǎng)溶液裝入生長(zhǎng)瓶中，并將生長(zhǎng)瓶采用密封硅膠塞密封后放于水浴玻璃缸中在46-48°C溫度下恒溫放置5-10小時(shí)； (3)、將生長(zhǎng)溶液自然降溫至飽和點(diǎn)溫度，并將籽晶固定在籽晶桿的底端上，然后把帶有籽晶的籽晶桿放入生長(zhǎng)溶液中，同時(shí)密封生長(zhǎng)瓶，在42°C條件恒溫生長(zhǎng)5-10小時(shí)； (4)、將生長(zhǎng)溶液自然降溫至40°C，然后以0.1-0.2°C /天的降溫速率開(kāi)始降溫，經(jīng)過(guò)25-35天后，停止生長(zhǎng)，取出晶體，即為生長(zhǎng)得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對(duì)甲苯磺酸鹽晶體生長(zhǎng)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括籽晶桿、密封硅膠塞、生長(zhǎng)瓶、水浴玻璃缸、水、熱電偶、生長(zhǎng)溶液和籽晶；生長(zhǎng)瓶放置在水浴 玻璃缸中，水浴玻璃缸中盛有水；生長(zhǎng)瓶的瓶口處采用密封硅膠塞密封，密封硅膠塞的中間制有小孔，聚四氟乙烯材料制成的籽晶桿通過(guò)密封硅膠塞中間的小孔插入生長(zhǎng)瓶中，籽晶固定安裝在籽晶桿的底端；生長(zhǎng)溶液盛放在生長(zhǎng)瓶中；生長(zhǎng)瓶的外壁置有測(cè)溫用的熱電偶，熱電偶為鉬熱電阻，控制籽晶的生長(zhǎng)溫度。
【文檔編號(hào)】C30B7/10GK104073880SQ201410337252
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】滕冰, 鐘德高, 曹麗鳳, 孔偉金, 馮珂, 郝倫, 孫箐 申請(qǐng)人:青島大學(xué)