氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水性乳液及其制備方法。具體說(shuō)，是對(duì)紡織品和裝飾品進(jìn)行阻燃處理用的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，用來(lái)對(duì)紡織品(化纖織物和棉織品等)和裝飾品(軟包，墻衣等)進(jìn)行阻燃處理的乳液大都是溶劑型阻燃乳液，也有在水性丙烯酸酯類乳液中添加阻燃劑來(lái)使用。溶劑型阻燃乳液有害揮發(fā)物較多漸漸被社會(huì)淘汰。水性丙烯酸酯乳液在使用時(shí)需要添加大量的阻燃劑，其中的阻燃劑含量高達(dá)50%以上。而阻燃劑價(jià)格都比較昂貴，使得生產(chǎn)成本較高。
[0003]近年來(lái)市場(chǎng)上出現(xiàn)了水性氯乙烯-偏氯乙烯乳液，這種乳液玻璃化溫度較高，涂覆后手感較硬。因此，這種水性氯乙烯-偏氯乙烯乳液只能用于201罩光漆、地下車庫(kù)防水涂料中，不能用在織物和裝飾品上，使用范圍受到限制。另外，市場(chǎng)出現(xiàn)的含偏氯乙烯的乳液還存在黃變和不耐高溫的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。這種乳液，生產(chǎn)成本低，使用范圍廣，不會(huì)黃變，耐高溫性能好。
[0005]本發(fā)明要解決的另一個(gè)問(wèn)題是提供一種制備氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液的方法。
[0006]本發(fā)明要解決的上述問(wèn)題由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液特點(diǎn)是包括以下重量份數(shù)的原料:
氯乙烯20-65份；
偏氯乙烯25-50份；
丙烯酸異辛酯10-25份；
有機(jī)錫0.5-1份；
去離子水93-97份；
十二烷基苯磺酸0.7-2.5份；
十二烷基硫酸鈉0.7-2.5份；
壬基酚聚氧乙烯醚1-2.5份；
引發(fā)劑0.3-0.5份；
消泡劑0.1-0.4份；
所述引發(fā)劑是用過(guò)硫酸銨和水并按照過(guò)硫酸銨:水=0.4:5的重量比例混合而成； 所述消泡劑是有機(jī)硅；
制備所述氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液的方法依次包括以下步驟:
先將氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫和壬基酚聚氧乙烯醚投入預(yù)乳化聚合反應(yīng)釜中，攪拌乳化l~2h，得到第一乳化單體溶液；
再將去離子水、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉放在一起，并充分?jǐn)嚢琛⑷芙夂?，加入上述第一乳化單體溶液中，得到第二乳化單體溶液；
然后，將1/5-1/3的第二乳化單體溶液和1/4-1/3的引發(fā)劑投入另一反應(yīng)釜中，攪拌30-50分鐘后升溫至68~72°C，保溫3.8-4.2小時(shí)，讓其聚合反應(yīng)；待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至
0.3MPa后，在6-8小時(shí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加余下的第二乳化單體和引發(fā)劑；
之后，將反應(yīng)溫度升至73-75°C，保溫3.8-4.2小時(shí)，至反應(yīng)壓力低于0.1MPa時(shí)，通冷卻水使反應(yīng)釜溫度降為40-45 °C ；
之后，加入消泡劑，并抽真空至OMPa，得到半成品；
最后，用200目網(wǎng)篩對(duì)半成品進(jìn)行過(guò)濾，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。
[0007]由上述方案可以看出，由于本發(fā)明的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯共聚乳液是水性工業(yè)涂料，不需添加阻燃劑就可達(dá)到普通阻燃效果。即使要求較高的阻燃效果，也僅需添加10%_20%的環(huán)保阻燃劑即可，與【背景技術(shù)】相比，大大降低了生產(chǎn)成本。
[0008]又由于本發(fā)明引入丙烯酸異辛酯，改善了玻璃化溫度，增加了膠膜的柔軟度和附著力，從而拓展了應(yīng)用領(lǐng)域，使得使用范圍較廣。
[0009]另外，本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中引入有機(jī)錫，不僅避免了黃變，還大大提高了耐高溫性會(huì)K。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例一
先選取以下重量份數(shù)的原料:
氯乙稀65份；
偏氯乙烯25份；
丙烯酸異辛酯10份；
有機(jī)錫I份；
去離子水95份；
十二烷基苯磺酸0.7份；
十二烷基硫酸鈉2.5份；
壬基酚聚氧乙烯醚2.5份；
引發(fā)劑0.4份；
消泡劑0.4份；
所述引發(fā)劑是用過(guò)硫酸銨和水并按照過(guò)硫酸銨:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡劑是有機(jī)硅。
[0012]然后，將氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫和壬基酚聚氧乙烯醚投入預(yù)乳化聚合反應(yīng)釜中，攪拌乳化Ih，得到第一乳化單體溶液。
[0013]之后，將去離子水、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉放在一起，并充分?jǐn)嚢?、溶解后，加入上述第一乳化單體溶液中，得到第二乳化單體溶液。
[0014]之后，將1/5的第二乳化單體溶液和1/4的引發(fā)劑投入另一反應(yīng)釜中，攪拌30分鐘后升溫至68°C，保溫3.8小時(shí)，讓其聚合反應(yīng)。待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至0.3MPa后，在6小時(shí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加余下的第二乳化單體和引發(fā)劑。
[0015]之后，將反應(yīng)溫度升至73°C，保溫3.8小時(shí)，至反應(yīng)壓力低于0.1MPa時(shí)，通冷卻水使反應(yīng)釜溫度降為40 °C ；
之后，加入消泡劑，并抽真空至OMPa，得到半成品；
最后，用200目網(wǎng)篩對(duì)半成品進(jìn)行過(guò)濾，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。
[0016]實(shí)施例二
先選取以下重量份數(shù)的原料:
氯乙稀40份；
偏氯乙稀40份；
丙烯酸異辛酯20份；
有機(jī)錫0.5份；
去離子水93份；
十二烷基苯磺酸2.5份；
十二烷基硫酸鈉0.7份；
壬基酚聚氧乙烯醚2份；
引發(fā)劑0.3份；
消泡劑0.2份；
所述引發(fā)劑是用過(guò)硫酸銨和水并按照過(guò)硫酸銨:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡劑是有機(jī)硅。
[0017]然后，將氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫和壬基酚聚氧乙烯醚投入預(yù)乳化聚合反應(yīng)釜中，攪拌乳化1.5h，得到第一乳化單體溶液。
[0018]之后，將去離子水、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉放在一起，并充分?jǐn)嚢?、溶解后，加入上述第一乳化單體溶液中，得到第二乳化單體溶液。
[0019]之后，將4/15的第二乳化單體溶液和3.5/12的引發(fā)劑投入另一反應(yīng)釜中，攪拌40分鐘后升溫至70°C，保溫4小時(shí)，讓其聚合反應(yīng)。待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至0.3MPa后，在7小時(shí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加余下的第二乳化單體和引發(fā)劑。
[0020]之后，將反應(yīng)溫度升至74°C，保溫4小時(shí)，至反應(yīng)壓力低于0.1MPa時(shí)，通冷卻水使反應(yīng)釜溫度降為43 °C ;
之后，加入消泡劑，并抽真空至OMPa，得到半成品；
最后，用200目網(wǎng)篩對(duì)半成品進(jìn)行過(guò)濾，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。
[0021]實(shí)施例三
先選取以下重量份數(shù)的原料:
氯乙稀20份； 偏氯乙烯50份；
丙烯酸異辛酯25份；
有機(jī)錫0.8份；
去離子水97份；
十二燒基苯磺酸1.5份；
十二烷基硫酸鈉1.8份；
壬基酚聚氧乙烯醚I份；
引發(fā)劑0.5份；
消泡劑0.1份；
所述引發(fā)劑是用過(guò)硫酸銨和水并按照過(guò)硫酸銨:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡劑是有機(jī)硅。
[0022]然后，將氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫和壬基酚聚氧乙烯醚投入預(yù)乳化聚合反應(yīng)釜中，攪拌乳化2h，得到第一乳化單體溶液。
[0023]之后，將去離子水、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉放在一起，并充分?jǐn)嚢?、溶解后，加入上述第一乳化單體溶液中，得到第二乳化單體溶液。
[0024]之后，將1/3的第二乳化單體溶液和1/3的引發(fā)劑投入另一反應(yīng)釜中，攪拌50分鐘后升溫至72°C，保溫4.2小時(shí)，讓其聚合反應(yīng)。待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至0.3MPa后，在8小時(shí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加余下的第二乳化單體和引發(fā)劑。
[0025]之后，將反應(yīng)溫度升至75°C，保溫34.2小時(shí)，至反應(yīng)壓力低于0.1MPa時(shí)，通冷卻水使反應(yīng)釜溫度降為45°C ；
之后，加入消泡劑，并抽真空至OMPa，得到半成品；
最后，用200目網(wǎng)篩對(duì)半成品進(jìn)行過(guò)濾，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液，其特征在于包括以下重量份數(shù)的原料: 氯乙烯20-65份； 偏氯乙烯25-50份； 丙烯酸異辛酯10-25份； 有機(jī)錫0.5-1份； 去離子水93-97份； 十二烷基苯磺酸0.7-2.5份； 十二烷基硫酸鈉0.7-2.5份； 壬基酚聚氧乙烯醚1-2.5份； 引發(fā)劑0.3-0.5份； 消泡劑0.1-0.4份； 所述引發(fā)劑是用過(guò)硫酸銨和水并按照過(guò)硫酸銨:水=0.4:5的重量比例混合而成； 所述消泡劑是有機(jī)硅。2.制備權(quán)利要求1所述氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液的方法，其特征在于依次包括以下步驟: 先將氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫和壬基酚聚氧乙烯醚投入預(yù)乳化聚合反應(yīng)釜中，攪拌乳化l~2h，得到第一乳化單體溶液； 再將去離子水、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉放在一起，并充分?jǐn)嚢?、溶解后，加入上述第一乳化單體溶液中，得到第二乳化單體溶液； 然后，將1/5-1/3的第二乳化單體溶液和1/4-1/3的引發(fā)劑投入另一反應(yīng)釜中，攪拌.30-50分鐘后升溫至68~72°C，保溫3.8-4.2小時(shí)，讓其聚合反應(yīng)；待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力降至.0.3MPa后，在6-8小時(shí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)補(bǔ)加余下的第二乳化單體和引發(fā)劑； 之后，將反應(yīng)溫度升至73-75°C，保溫3.8-4.2小時(shí)，至反應(yīng)壓力低于0.1MPa時(shí)，通冷卻水使反應(yīng)釜溫度降為40-45 °C ； 之后，加入消泡劑，并抽真空至OMPa，得到半成品； 最后，用200目網(wǎng)篩對(duì)半成品進(jìn)行過(guò)濾，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸異辛酯-有機(jī)錫共聚乳液及其制備方法。其特點(diǎn)是用氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸異辛酯、有機(jī)錫、去離子水、十二烷基苯磺酸、十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、引發(fā)劑、消泡劑等原料經(jīng)混合、攪拌、反應(yīng)、過(guò)濾等步驟而制成。這種乳液，生產(chǎn)成本低，使用范圍廣，不會(huì)黃變，耐高溫性能好。適用于對(duì)紡織品和裝飾品進(jìn)行阻燃處理。
【IPC分類】C08F2/26, C08F2/30, C09D127/08, C08F214/08, C08F220/18, C08F214/06, D06M15/263, C09D127/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105175604
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李川, 項(xiàng)洪偉, 盧遙
【申請(qǐng)人】無(wú)錫洪匯新材料科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月27日