本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品加工領(lǐng)域,具體為一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝。
背景技術(shù):
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,又名鄰硝基對甲砜基苯甲酸,CAS No.為110964-79-9;英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(簡稱為NMSBA);分子式為C8H7NO6S,分子量為245.21,常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個(gè)強(qiáng)吸電子基團(tuán),使得將甲基氧化為羧基比較困難,并且對氧化程度的控制也很難。目前,現(xiàn)有的報(bào)道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學(xué)氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個(gè)吸電子基的苯甲酸,通常要使用強(qiáng)氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到,由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進(jìn)行。
但是現(xiàn)有2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝中,質(zhì)量與效率無法得到保障,同時(shí)在氧化后會(huì)產(chǎn)生大量的尾氣,污染了環(huán)境,而且采用肪酸和甲醇等溶劑,提高了生產(chǎn)成本,對設(shè)備的腐蝕大,不利于我們的推廣與使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用 母液、催化劑、68%硝酸、常水,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置、尾氣吸收裝置,
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化步驟為:
(1)在搪瓷反應(yīng)釜中,投入硝化料,加入氧化套用母液1400-1600kg,補(bǔ)加催化劑1.5-2.5kg,進(jìn)行攪拌;
(2)當(dāng)攪拌升溫脫水到135-145℃時(shí),滴加68%硝酸350-450kg;
(3)在滴加68%硝酸時(shí),開啟尾氣吸收裝置,處理氧化氮,并在滴完后對搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行保溫反應(yīng)1-1.5小時(shí);
(4)保溫反應(yīng)1-1.5小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,當(dāng)原料低于0.5%后停止反應(yīng);
(5)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷至100-120℃時(shí)加入常水;
(6)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到20-30℃時(shí),過濾出產(chǎn)物,母液回收脫水套用,濾餅水洗,得粗品。
進(jìn)一步地,所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為3000L。
進(jìn)一步地,所述硝化料為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝后產(chǎn)生的原料。
進(jìn)一步地,所述催化劑為五氧化二釩。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明的一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,通過設(shè)置有尾氣處理裝置,可以吸收處理氧化過程中產(chǎn)生的尾氣,降低了污染,利用五氧化二釩催化下用硝酸氧化,可提高了產(chǎn)品的純度與收率,同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑,不僅大大降低了生產(chǎn)成本,減少對設(shè)備的腐蝕,而且還減少了廢酸的排放,符合清潔化生產(chǎn),同時(shí)也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下 所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化劑、68%硝酸、常水,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置、尾氣吸收裝置,
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化步驟為:
(1)在搪瓷反應(yīng)釜中,投入硝化料,加入氧化套用母液1400kg,補(bǔ)加催化劑1.5kg,進(jìn)行攪拌;
(2)當(dāng)攪拌升溫脫水到135℃時(shí),滴加68%硝酸350kg;
(3)在滴加68%硝酸時(shí),開啟尾氣吸收裝置,處理氧化氮,并在滴完后對搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行保溫反應(yīng)1小時(shí);
(4)保溫反應(yīng)1小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,當(dāng)原料低于0.5%后停止反應(yīng);
(5)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷至100℃時(shí)加入常水;
(6)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到20℃時(shí),過濾出產(chǎn)物,母液回收脫水套用,濾餅水洗,得粗品。
進(jìn)一步地,所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為3000L。
進(jìn)一步地,所述硝化料為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝后產(chǎn)生的原料。
進(jìn)一步地,所述催化劑為五氧化二釩。
實(shí)施例2
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化劑、68%硝酸、常水,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置、尾氣吸收裝置,
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化步驟為:
(1)在搪瓷反應(yīng)釜中,投入硝化料,加入氧化套用母液1500kg,補(bǔ)加催化劑2kg,進(jìn)行攪拌;
(2)當(dāng)攪拌升溫脫水到140℃時(shí),滴加68%硝酸400kg;
(3)在滴加68%硝酸時(shí),開啟尾氣吸收裝置,處理氧化氮,并在滴完后對搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行保溫反應(yīng)1.2小時(shí);
(4)保溫反應(yīng)1.2小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,當(dāng)原料低于0.5%后停止反應(yīng);
(5)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷至110℃時(shí)加入常水;
(6)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到25℃時(shí),過濾出產(chǎn)物,母液回收脫水套用,濾餅水洗,得粗品。
進(jìn)一步地,所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為3000L。
進(jìn)一步地,所述硝化料為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝后產(chǎn)生的原料。
進(jìn)一步地,所述催化劑為五氧化二釩。
實(shí)施例3
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化劑、68%硝酸、常水,所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置、尾氣吸收裝置,
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化步驟為:
(1)在搪瓷反應(yīng)釜中,投入硝化料,加入氧化套用母液1600kg,補(bǔ)加催化劑2.5kg,進(jìn)行攪拌;
(2)當(dāng)攪拌升溫脫水到145℃時(shí),滴加68%硝酸450kg;
(3)在滴加68%硝酸時(shí),開啟尾氣吸收裝置,處理氧化氮,并在滴完后對搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行保溫反應(yīng)1.5小時(shí);
(4)保溫反應(yīng)1.5小時(shí)后進(jìn)行取樣分析,當(dāng)原料低于0.5%后停止反應(yīng);
(5)在搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷至120℃時(shí)加入常水;
(6)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到30℃時(shí),過濾出產(chǎn)物,母液回收脫水套用,濾餅水洗,得粗品。
進(jìn)一步地,所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為3000L。
進(jìn)一步地,所述硝化料為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化工藝后產(chǎn)生的原 料。
進(jìn)一步地,所述催化劑為五氧化二釩。
綜上所述,本發(fā)明通過設(shè)置有尾氣處理裝置,可以吸收處理氧化過程中產(chǎn)生的尾氣,降低了污染,利用五氧化二釩催化下用硝酸氧化,可提高了產(chǎn)品的純度與收率,同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑,不僅大大降低了生產(chǎn)成本,減少對設(shè)備的腐蝕,而且還減少了廢酸的排放,符合清潔化生產(chǎn),同時(shí)也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。