本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：環(huán)氧脂肪酸甲酯是一種以天然植物油為原料的無毒新型環(huán)保增塑劑，它能有效替代鄰苯二甲酸二辛酯(dop)，或鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)等增塑劑制造出無毒pvc產(chǎn)品。產(chǎn)品相容性優(yōu)于dop，與pvc樹脂兼容性好，塑化效果高，揮發(fā)性低，對光、熱有良好的穩(wěn)定作用，具有良好環(huán)保性能，符合歐盟環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。國際食品、藥物管理局已批準(zhǔn)環(huán)氧脂肪酸甲酯可作為食品、藥物的包裝材料，及玩具和家庭裝飾材料的助劑。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，能夠制備出環(huán)氧值更高，碘價(jià)更低的環(huán)氧脂肪酸甲酯。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，具體為以下步驟：(1)原料處理選取優(yōu)質(zhì)一級菜籽油為原料，使用前先將菜籽油加熱至180-190℃，保溫5-8分鐘，再降溫至140-150℃，然后施加33-42khz超聲波振蕩處理300-360秒，趁熱100-120目過篩2-3次，待用；經(jīng)過加熱和超聲波振蕩處理的一級菜籽油，會產(chǎn)生大量泡沫，里面包含大量雜質(zhì)，經(jīng)過過濾除泡沫，有利于后續(xù)的環(huán)氧化反應(yīng)；(2)酯交換反應(yīng)將處理好的一級菜籽油置于反應(yīng)釜中，65-70℃保溫，然后加入0.4-0.5倍一級菜籽油質(zhì)量份數(shù)的甲醇，提高溫度至90-95℃，回流反應(yīng)70-80分鐘，回收甲醇，靜置，取上層脂肪酸甲酯；(3)環(huán)氧化反應(yīng)將得到的脂肪酸甲酯與甲酸、磷酸、石油醚按質(zhì)量比100-120:10:5:7置于反應(yīng)釜中，使用攪拌器攪拌均勻，然后加熱至80-85℃保溫，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％-45％的雙氧水噴淋于反應(yīng)釜中，噴淋速度80-110ml/s，噴淋期間對原料進(jìn)行15-20r/min的均勻攪拌處理，每噴淋15-20s，間隔4-6s，直至所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％-45％的雙氧水的使用量為所述一級菜籽油的5-7倍；(4)脫酸、減壓蒸餾處理將反應(yīng)釜中的物料經(jīng)過脫酸后，置于蒸餾釜中，將溫度控制在100-115℃，于0.06-0.08mpa減壓蒸餾，除水、石油醚等低沸點(diǎn)雜質(zhì)；(5)冷卻干燥、過濾、得成品。本發(fā)明的有益效果：使用本發(fā)明提供的一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，能夠制備出色澤淡黃亮、環(huán)氧值更高、碘值更低的優(yōu)質(zhì)環(huán)氧脂肪酸甲酯，大大提升了產(chǎn)品的市場競爭力。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，具體為以下步驟：(1)原料處理選取優(yōu)質(zhì)一級菜籽油為原料，使用前先將菜籽油加熱至180℃，保溫5分鐘，再降溫至140℃，然后施加33khz超聲波振蕩處理300秒，趁熱100目過篩2次，待用；經(jīng)過加熱和超聲波振蕩處理的一級菜籽油，會產(chǎn)生大量泡沫，里面包含大量雜質(zhì)，經(jīng)過過濾除泡沫，有利于后續(xù)的環(huán)氧化反應(yīng)；(2)酯交換反應(yīng)將處理好的一級菜籽油置于反應(yīng)釜中，65℃保溫，然后加入0.4倍一級菜籽油質(zhì)量份數(shù)的甲醇，提高溫度至90℃，回流反應(yīng)70分鐘，回收甲醇，靜置，取上層脂肪酸甲酯；(3)環(huán)氧化反應(yīng)將得到的脂肪酸甲酯與甲酸、磷酸、石油醚按質(zhì)量比100:10:5:7置于反應(yīng)釜中，使用攪拌器攪拌均勻，然后加熱至80℃保溫，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的雙氧水噴淋于反應(yīng)釜中，噴淋速度80ml/s，噴淋期間對原料進(jìn)行15r/min的均勻攪拌處理，每噴淋15s，間隔4s，直至所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的雙氧水的使用量為所述一級菜籽油的5倍；(4)脫酸、減壓蒸餾處理將反應(yīng)釜中的物料經(jīng)過脫酸后，置于蒸餾釜中，將溫度控制在100℃，于0.06mpa減壓蒸餾，除水、石油醚等低沸點(diǎn)雜質(zhì)；(5)冷卻干燥、過濾、得成品。實(shí)施例2一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，具體為以下步驟：(1)原料處理選取優(yōu)質(zhì)一級菜籽油為原料，使用前先將菜籽油加熱至190℃，保溫8分鐘，再降溫至150℃，然后施加42khz超聲波振蕩處理360秒，趁熱120目過篩3次，待用；經(jīng)過加熱和超聲波振蕩處理的一級菜籽油，會產(chǎn)生大量泡沫，里面包含大量雜質(zhì)，經(jīng)過過濾除泡沫，有利于后續(xù)的環(huán)氧化反應(yīng)；(2)酯交換反應(yīng)將處理好的一級菜籽油置于反應(yīng)釜中，70℃保溫，然后加入0.5倍一級菜籽油質(zhì)量份數(shù)的甲醇，提高溫度至95℃，回流反應(yīng)80分鐘，回收甲醇，靜置，取上層脂肪酸甲酯；(3)環(huán)氧化反應(yīng)將得到的脂肪酸甲酯與甲酸、磷酸、石油醚按質(zhì)量比120:10:5:7置于反應(yīng)釜中，使用攪拌器攪拌均勻，然后加熱至85℃保溫，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的雙氧水噴淋于反應(yīng)釜中，噴淋速度110ml/s，噴淋期間對原料進(jìn)行20r/min的均勻攪拌處理，每噴淋20s，間隔6s，直至所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的雙氧水的使用量為所述一級菜籽油的7倍；(4)脫酸、減壓蒸餾處理將反應(yīng)釜中的物料經(jīng)過脫酸后，置于蒸餾釜中，將溫度控制在115℃，于0.08mpa減壓蒸餾，除水、石油醚等低沸點(diǎn)雜質(zhì)；(5)冷卻干燥、過濾、得成品。實(shí)施例3一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，具體為以下步驟：(1)原料處理選取優(yōu)質(zhì)一級菜籽油為原料，使用前先將菜籽油加熱至185℃，保溫6分鐘，再降溫至145℃，然后施加38khz超聲波振蕩處理330秒，趁熱115目過篩3次，待用；經(jīng)過加熱和超聲波振蕩處理的一級菜籽油，會產(chǎn)生大量泡沫，里面包含大量雜質(zhì)，經(jīng)過過濾除泡沫，有利于后續(xù)的環(huán)氧化反應(yīng)；(2)酯交換反應(yīng)將處理好的一級菜籽油置于反應(yīng)釜中，68℃保溫，然后加入0.45倍一級菜籽油質(zhì)量份數(shù)的甲醇，提高溫度至93℃，回流反應(yīng)75分鐘，回收甲醇，靜置，取上層脂肪酸甲酯；(3)環(huán)氧化反應(yīng)將得到的脂肪酸甲酯與甲酸、磷酸、石油醚按質(zhì)量比110:10:5:7置于反應(yīng)釜中，使用攪拌器攪拌均勻，然后加熱至83℃保溫，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43％的雙氧水噴淋于反應(yīng)釜中，噴淋速度90ml/s，噴淋期間對原料進(jìn)行18r/min的均勻攪拌處理，每噴淋18s，間隔5s，直至所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43％的雙氧水的使用量為所述一級菜籽油的6倍；(4)脫酸、減壓蒸餾處理將反應(yīng)釜中的物料經(jīng)過脫酸后，置于蒸餾釜中，將溫度控制在108℃，于0.07mpa減壓蒸餾，除水、石油醚等低沸點(diǎn)雜質(zhì)；(5)冷卻干燥、過濾、得成品。對比實(shí)施例1本對比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比，不進(jìn)行步驟(1)所述操作，除此外的方法步驟均相同。對比實(shí)施例2本對比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比，不進(jìn)行步驟(2)所述操作，僅使用常規(guī)方法，除此外的方法步驟均相同。對比實(shí)施例3本對比實(shí)施例3與實(shí)施例3相比，不進(jìn)行步驟(3)所述操作，僅使用常規(guī)方法處理，除此外的方法步驟均相同。對照組現(xiàn)有的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法。使用國家檢驗(yàn)方法hg/t4386-2012對上述7種方法制得的環(huán)氧脂肪酸甲酯的性能指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1：表1顏色(pt-co)環(huán)氧值(％)碘值(gl/100g)實(shí)施例1≤50≥5.0≤5.0實(shí)施例2≤50≥5.0≤5.0實(shí)施例3≤50≥5.0≤5.0對比實(shí)施例1≤120≥4.0≤7.0對比實(shí)施例2≤100≥4.0≤7.0對比實(shí)施例3≤130≥4.0≤7.0對照組≤170≥4.0≤7.0由表1可知，使用本發(fā)明提供的一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，能夠制備出色澤淡黃亮、環(huán)氧值更高、碘值更低的優(yōu)質(zhì)環(huán)氧脂肪酸甲酯，大大提升了產(chǎn)品的市場競爭力。最后應(yīng)說明的是：以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，但是凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12