一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑(BTA)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，利用現(xiàn)有工藝系統(tǒng)生產(chǎn)苯并三氮唑時，無論是在反應(yīng)部分還是在精餾部分都采用間歇操作，不僅導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，質(zhì)量無法保證。而且造成產(chǎn)能低、能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重、安全性差。因此企業(yè)往往規(guī)模小，收益小，環(huán)保壓力大，生存困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的工藝系統(tǒng)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了能耗和環(huán)境污染，安全性高。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于由連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)實現(xiàn)，該連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)為:依次相連接的溶解釜(I)、反應(yīng)釜
(2)、保護(hù)器(15)、酸化釜(3)，分離槽(4)、水洗釜(5)、脫水塔(6)、精餾塔(7);反應(yīng)釜(2)另一出口通過安全閥(19 )與堿洗塔(12)連接，酸化釜(3)另一出口連接堿洗塔(12 );精餾塔(7 )出口分別連接真空系統(tǒng)(13 )、殘渣濃縮釜(22 )和產(chǎn)品接受槽(8 )，產(chǎn)品接受槽(8 )出口依次連接產(chǎn)品冷卻盤(9)、產(chǎn)品粉碎機(jī)(10)、產(chǎn)品造粒機(jī)(11);分離槽(4)另有一個出口連接廢水冷卻槽(14)，廢水冷卻槽(14)依次連接蒸水釜(16)和冷凝器(18)，冷凝器(18)出口連接溶解釜(I);蒸水釜(16)還與離心分離機(jī)(17)相連接；所述精餾塔(7)通過排鎦閥(20 )與真空系統(tǒng)(13 )相連接；精餾塔(7 )通過出料閥(21)與產(chǎn)品接受槽(8 )相連接；所述水洗釜(5)另一出口連接廢水冷卻槽(14)；
具體步驟為:
a.將工藝水和固體亞硝酸鈉按質(zhì)量比1: 0.4?0.7投進(jìn)溶解釜(I)內(nèi)，開啟攪拌，溫度保持50°C?70°C使亞硝酸鈉完全溶解，形成亞硝酸鈉溶液；
b.按質(zhì)量比0.4?0.6:1，將鄰苯二胺和亞硝酸鈉溶液分別泵入反應(yīng)釜(2)進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)釜壓力為4.5?5.5MPa、溫度為250?300°C ；
c.當(dāng)反應(yīng)釜(2)內(nèi)的壓力低于5.5MPa時，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入保護(hù)器(15 )內(nèi)，充分反應(yīng)后進(jìn)入酸化釜(3)作為反應(yīng)液，控制溫度為60?70°C，將濃度為70%?98%的濃硫酸泵入酸化釜(3)內(nèi)，控制反應(yīng)液的pH值< 3?4，使反應(yīng)液分層，酸化過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入堿洗塔
(12)，處理后形成的廢堿液從堿洗塔(12)中排出；酸化后的反應(yīng)液送入分離槽(4)，經(jīng)分離形成粗品苯并三氮唑和廢水；
d.將粗品苯并三氮唑送入水洗釜(5)，廢水送入廢水冷卻槽(14)進(jìn)行冷卻，溫度降至30°C?50°C時，回收廢水上層漂浮的有機(jī)物后，再將廢水送入蒸水釜(16)，將生成的水蒸氣通入冷凝器(18)形成冷凝水，其中一部分作為工藝水送入溶解釜(I )，另一部分送入水洗釜(5)中；當(dāng)蒸水釜(16)溫度達(dá)到100°C?120°C時，將生成的料漿送入離心分離機(jī)
(17)，得到固體硫酸鈉和清液，將固體硫酸鈉裝袋回收，該清液再次送入蒸水釜(16)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)處理；
e.上述冷凝水與粗品苯并三氮唑按質(zhì)量比I?1.2:1進(jìn)入水洗釜(5)中攪拌3011^11?60min后，靜置30min?60min，溶液分層，控制上層水樣PH值為6?7，將上層水溶液進(jìn)入蒸水釜(16)中；將下層物料放入脫水塔(6)，使脫水后的粗苯并三氮唑的水分含量低于1000 ?2000ppm ；
f.將粗苯并三氮唑送入精餾塔(7)內(nèi)進(jìn)行負(fù)壓精餾，得成品苯并三氮唑，進(jìn)入產(chǎn)品接受槽(8)后，送入產(chǎn)品冷卻盤(9)冷卻結(jié)晶后，再送入產(chǎn)品粉碎機(jī)(10)進(jìn)行粉碎，得到粒度小于0.5mm的粉末，最后送入產(chǎn)品造粒機(jī)(11)進(jìn)行造粒，制得粒度小于5mm的苯并三氮挫。
[0005]步驟f中粗苯并三氮唑送入精餾塔(7)內(nèi)進(jìn)行負(fù)壓精餾，當(dāng)精餾塔(7)塔頂?shù)恼婵斩葹?0?lOOPa、塔頂溫度為150?165°C、塔釜溫度為170?185°C時，打開排餾閥(20)，將前餾分排入前餾分儲槽，排出前餾分10?30分鐘，關(guān)閉排餾閥(20)，打開出料閥(21)，將精餾塔(7)內(nèi)生成的半成品苯并三氮唑回收到產(chǎn)品接受槽(8)內(nèi)；將精餾塔(7)內(nèi)產(chǎn)生的渣滓含量為50?70%的殘余物送入殘渣濃縮釜(22)，回收殘渣中的BTA進(jìn)入精餾塔(7)內(nèi)，當(dāng)殘渣濃縮釜內(nèi)的溫度為170?185°C時，停止?jié)饪s，殘渣含量為90%以上。
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明工藝系統(tǒng)由連續(xù)的工藝設(shè)備組成，使得進(jìn)入該系統(tǒng)的原料經(jīng)過一系列的處理后，直接得到所需的產(chǎn)品，實現(xiàn)了苯并三氮唑(BTA)的連續(xù)生產(chǎn)，不僅保證了產(chǎn)品質(zhì)量，而且大大提高了產(chǎn)能，降低了產(chǎn)品能耗，有效地減少了環(huán)境污染；使企業(yè)獲得可觀的效益，實現(xiàn)良性循環(huán)。同時，該工藝系統(tǒng)還配置有廢水處理系統(tǒng)，廢水經(jīng)處理后可循環(huán)利用，在整個生產(chǎn)過程中真正做到了廢水的“零”排放。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明工藝流程示意圖。
[0008]圖中，1-亞鈉溶解釜，2-反應(yīng)釜，3-酸化釜，4.-分離槽，5-水洗釜，6_脫水塔，7_精館?塔，8_廣品接受槽，9_廣品冷卻盤，10-廣品粉碎機(jī)，Il-廣品造粒機(jī)，12-喊洗塔，13-真空系統(tǒng)，14-廢水冷卻槽，15-保護(hù)器，16-蒸水釜，17-離心分離機(jī)，18-冷凝器，19-安全閥，20-排鎦閥，21-出料閥，22-殘渣濃縮釜。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010]實施例1，見圖1，一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，具體按以下步驟進(jìn)行:
步驟1:按質(zhì)量比1: 0.4?0.7，將工藝水和固體亞硝酸鈉投進(jìn)亞硝酸鈉溶解釜I內(nèi)，開啟攪拌，并同時溶解釜夾套通入2bar蒸汽升溫，溫度最終保持到50°C?70°C使亞硝酸鈉完全溶解，在亞硝酸鈉溶解釜I內(nèi)形成亞硝酸鈉溶液；
步驟2:按質(zhì)量比0.4?0.6:1，將鄰苯二胺(OPD)和步驟I形成的亞硝酸鈉溶液分別利用高壓計量泵泵入反應(yīng)釜2，開啟導(dǎo)熱油升溫升壓，使反應(yīng)釜壓力最終保持在4.5?5.5MPa、溫度最終保持在250?300°C的條件下進(jìn)行反應(yīng)；
步驟3:當(dāng)反應(yīng)釜2內(nèi)的壓力低于5.5MPa時，反應(yīng)釜2內(nèi)反應(yīng)生成的產(chǎn)物進(jìn)入保護(hù)器15內(nèi)，進(jìn)一步充分反應(yīng)后反應(yīng)液進(jìn)入酸化釜3作為反應(yīng)液，控制酸化釜3內(nèi)的溫度為60?700C，將濃度為70%?98%的濃硫酸泵入酸化釜3內(nèi)，保證該反應(yīng)液的pH值彡3?4，使反應(yīng)液分層，酸化過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入堿洗塔12，將堿液送入堿洗塔12對進(jìn)入堿洗塔12的氣體進(jìn)行處理，處理后形成的廢堿液從堿洗塔12中排出；酸化釜3內(nèi)酸化后的反應(yīng)液送入分離槽4內(nèi)分離，形成粗品苯并三氮唑和廢水；
步驟4:將粗品苯并三氮唑送入水洗釜5，廢水送入廢水冷卻槽14進(jìn)行冷卻，冷卻槽14夾套通20 °C?30 °C循環(huán)冷卻水冷卻，將廢水溫度冷卻到30°C?50°C，回收廢水上層漂浮的有機(jī)物，將冷卻后的廢水送入蒸水釜16，打開蒸水釜16夾套導(dǎo)熱油進(jìn)口閥門，將生成的水蒸氣通入冷凝器18，形成冷凝水，將該冷凝水中的一部分作為工藝水送入溶解釜1，另一部分送入水洗釜5中。當(dāng)蒸水釜16釜溫達(dá)到100°C?120°C時，打開底部閥門，將生成的料漿送入離心分離機(jī)17，得到固