一種測(cè)定玻璃中氧化硼含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及玻璃成分檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)定玻璃中氧化硼含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 玻璃成分的檢測(cè)方法一般是先將玻璃樣品進(jìn)行預(yù)處理，再通過(guò)加酸、加堿等試劑 進(jìn)行檢測(cè)得到玻璃中某成分的含量。對(duì)于玻璃中氧化硼含量的測(cè)定方法常見有甘露醇容量 法、電位分析法、光度分析法和ICP-AES等方法;上述三種方法中均包括玻璃樣品預(yù)處理過(guò) 程，常用的預(yù)處理方法為高溫堿熔法，即將堿和玻璃粉混合后放置于電爐上高溫加熱熔融 至液態(tài)玻璃樣品，冷卻后以沸水浸出熔塊，得到待測(cè)溶液。
[0003] TFT玻璃是一種薄膜晶體管，用于制造液晶顯示器，TFT液晶顯示器具有響應(yīng)時(shí)間 短、對(duì)比度高、亮度高及色彩豐富的優(yōu)點(diǎn)。TFT玻璃中氧化硼的含量對(duì)該玻璃上述性能影響 較大，尤其對(duì)TFT玻璃的硬度和亮度等特性影響較大，氧化硼含量的確定在TFT玻璃的質(zhì)量 控制中起重要作用；因此，在TFT玻璃的生產(chǎn)過(guò)程中必須準(zhǔn)確測(cè)定、分析及控制TFT玻璃中氧 化硼的含量;在這些檢測(cè)方法中，為方便檢測(cè)TFT玻璃中氧化硼的含量，需將固態(tài)TFT玻璃樣 品通過(guò)預(yù)處理得到液態(tài)的TFT玻璃樣品，具體是將TFT玻璃加堿置于銀坩堝內(nèi)進(jìn)行高溫熔融 并分解得到液態(tài)的TFT玻璃樣品，該方法的熔融溫度較高，一般在700°C以上，熔融時(shí)間較 長(zhǎng)，一般在10分鐘以上，在操作過(guò)程中易產(chǎn)生液體飛濺，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，存在安全 問題，操作過(guò)程主要為人工操作且步驟繁瑣，耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)結(jié)果受人為因素影響較 大；因此，采用上述方法測(cè)定玻璃中氧化硼含量時(shí)存在耗能大，效率低，不利于生產(chǎn)控制的 問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種測(cè)定玻璃中氧化硼含量的方法，主要目的是 提供一種節(jié)能、效率高及檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的測(cè)定玻璃中氧化硼含量的方法。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供了如下技術(shù)方案：
[0006] -方面，本發(fā)明提供了一種測(cè)定玻璃中氧化硼含量的方法，包括以下步驟:將待測(cè) 玻璃粉、微波消解劑和水加入微波消解設(shè)備內(nèi)，微波消解3min-10min，得到待測(cè)試液;其中，
[0007] 所述待測(cè)玻璃粉與所述微波消解劑的質(zhì)量比為0.18-0.22:1.8-2.2;
[0008] 所述微波消解劑為似0!1、恥2〇2、1(0!1、1^0!1、恥2〇)3、1(2〇)3、1^8〇2或恥284〇7.1〇112〇中的 一種或多種的組合；
[0009] 微波消解壓力為lMPa-4MPa;微波消解功率為300W-700W;
[0010] 采用甘露醇滴定法對(duì)所述待測(cè)試液進(jìn)行滴定，得到所述玻璃中氧化硼的含量。
[0011] 作為優(yōu)選，所述待測(cè)玻璃粉與所述微波消解劑的質(zhì)量比為0.19-0.21:1.9-2.1。
[0012] 作為優(yōu)選，所述待測(cè)玻璃粉的質(zhì)量為0.19 g - 0.21 g，所述微波消解劑的質(zhì)量為 1.9g-2. lg，所述水的體積為7mL-9mL。
[0013] 作為優(yōu)選，所述微波消解壓力為lMPa_3MPa。
[0014] 作為優(yōu)選，所述微波消解功率為350W-650W。
[0015] 作為優(yōu)選，所述待測(cè)玻璃粉為TFT玻璃粉，所述水為蒸餾水。
[0016] 作為優(yōu)選，所述微波消解劑為粉末狀;所述待測(cè)試液呈澄清透明狀。
[0017] 作為優(yōu)選，所述微波消解的過(guò)程分為三個(gè)階段，第一階段的微波消解功率為350W-400W，微波消解壓力為0.9MPa-l. IMPa，微波消解時(shí)間為0.9min-l. lmin，第二階段的微波消 解功率為550W-600W，微波消解壓力為2.2MPa-2.6MPa，微波消解時(shí)間為lmin-1.2min，第三 階段的微波消解功率為380W-430W，微波消解壓力為2.8MPa-3.2MPa，微波消解時(shí)間為 2·5min_3·5min〇
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0019] 本發(fā)明針對(duì)在檢測(cè)玻璃中氧化硼含量時(shí)存在耗能大、效率低、操作繁瑣及不便用 于生產(chǎn)控制的技術(shù)問題，重點(diǎn)對(duì)待測(cè)玻璃的預(yù)處理過(guò)程進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)采用微波消解法將 待測(cè)玻璃粉、微波消解劑和水按一定比例加入微波消解設(shè)備中進(jìn)行3min-10min的微波消解 得到透明澄清的待測(cè)試液，再通過(guò)采用甘露醇滴定法對(duì)所述待測(cè)玻璃試液進(jìn)行滴定，最后 通過(guò)計(jì)算得到玻璃中氧化硼的含量，達(dá)到了將固態(tài)玻璃樣品預(yù)處理為液態(tài)玻璃試液;該預(yù) 處理過(guò)程操作簡(jiǎn)便，密閉的微波消解環(huán)境通過(guò)控制壓力、功率及時(shí)間，三者調(diào)節(jié)匹配并協(xié)助 反應(yīng)，使反應(yīng)物在特定壓力、功率及消解時(shí)間下快速分解，減少了玻璃樣品的預(yù)處理時(shí)間， 保證了消解的玻璃樣品的質(zhì)量，檢測(cè)得到的玻璃中氧化硼的含量更加準(zhǔn)確；因此也提高了 工作效率，保證了反應(yīng)一致的平行性和重復(fù)性。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合 較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的【具體實(shí)施方式】、技術(shù)方案、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。 下述說(shuō)明中的多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
[0021] 微波是一種電磁波，頻率在300-300000MHZ之間，家用微波爐和實(shí)驗(yàn)室專用微波設(shè) 備頻率一般在2540MHz。微波消解是近年發(fā)展起來(lái)的一種快速溶樣技術(shù)，具有消解速度快、 耗用試劑少、易揮發(fā)組分不損失等特點(diǎn);微波消解的原理為在微波電場(chǎng)下，由于消解液和試 樣混合溶液中的極性分子、正負(fù)離子以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子 產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，同時(shí)在微波電場(chǎng)的作用下，混合溶液體系中的離子定 向流動(dòng)，形成離子電流，離子在流動(dòng)過(guò)程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞，使微 波能轉(zhuǎn)為熱能。在密閉容器中進(jìn)行樣品消解，在極短時(shí)間內(nèi)就可獲得高溫高壓，從而加速樣 品的分解。微波消解技術(shù)已被應(yīng)用于環(huán)境、生物、醫(yī)藥、食品、冶金、材料等眾多領(lǐng)域，在上述 領(lǐng)域中一般采用HCL和HF對(duì)樣品進(jìn)行聯(lián)合消解。而本發(fā)明實(shí)施例將采用堿金屬氫氧化物和 碳酸鹽等物質(zhì)作為微波消解劑，在密閉聚四氟乙烯消解罐中分解處理玻璃樣品，并采用甘 露醇容量法測(cè)定玻璃樣品中氧化硼的含量，獲得了滿意結(jié)果，具體見下述實(shí)施例。
[0022] 實(shí)施例1
[0023]將0.2g的TFT玻璃粉、2g過(guò)氧化鈉(Na2〇2)粉末和8mL蒸餾水盛放于消解罐內(nèi)，立即 上緊消解罐擰緊安全閥栓，設(shè)定第一階段的微波消解的功率為400W，消解壓力為1. OMPa，消 解時(shí)間為lmin，第二階段的微波消解功率為600W，消解壓力為2.5MPa，消解時(shí)間為lmin，第 三階段的微波消解功率為400W，壓力為3. OMPa，消解時(shí)間為3min，第三階段的微波消解結(jié)束 后，打開消解罐，得到澄清透明的待測(cè)試液；
[0024]將消解罐中的待測(cè)試液轉(zhuǎn)移至盛放有20mL蒸餾水的燒杯中，用蒸餾水多次清洗消 解罐內(nèi)壁，直至清洗干凈，所得洗液與待測(cè)試液在燒杯中混合；向上述燒杯中加入2滴按國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)配置的濃度為0.2%的甲基紅指示劑，再向燒杯中加入體積比濃度為1:1的第一鹽酸 溶液，用第一鹽酸溶液將燒杯中的溶液中和至剛出現(xiàn)微紅色時(shí)，停止滴加第一鹽酸溶液，此 時(shí)，燒杯內(nèi)的混合溶液作為第一試液；
[0025]向燒杯內(nèi)的第一試液中加入一小匙Ba⑶3，大概lg左右，攪拌至完全反應(yīng)后，將該 燒杯放置于電爐上加熱至稍微沸騰，立刻停止加熱，并迅速對(duì)燒杯內(nèi)的